[发明专利]一种Ga‑La‑S硫系玻璃的制备装置及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫系玻璃的制备方法，尤其是涉及一种Ga-La-S硫系玻璃的制备装置及其制备方法。

背景技术

硫系玻璃是一种非氧化物玻璃，具有良好的化学稳定性，折射率以及较宽的红外透过窗口。此外，硫系玻璃还有较快的光学响应时间、较低的光学损耗、较高的非线性折射率、以及独特的光敏特性等优异性能，被认为是具有广泛应用前景的红外传输材料和红外激光基质材料。但是，目前仍然没有在硫系玻璃中产生大功率高效率的激光输出，其中一个重要的原因是硫系玻璃对稀土离子的溶解度较低，对稀土离子溶解度最高的Ga-La-S硫系玻璃成玻性能较差，传统的在石英安瓿瓶内真空熔融淬冷的硫系玻璃制备方法无法用于Ga-La-S硫系玻璃，因为材料中的La原子会与石英中的O原子结合，使得原料与石英安瓿瓶发生粘连，在淬冷时使玻璃Ga-La-S硫系玻璃碎裂，无法制得整块的Ga-La-S玻璃，而且会使的Ga-La-S玻璃混入O杂质，影响玻璃在红外区域的透过能力。

目前，制备Ga-La-S硫系玻璃的方法为把原料混合均匀放在玻碳坩埚内，在气氛保护的状态下加热到1150℃，熔融反应一段时间后将玻碳坩埚直接推入水中，从而或得足够的冷却速率，制备得到块状硫系玻璃。这种方法的缺陷主要是操作起来比较复杂，整个淬冷的过程要在气氛保护下进行，要把玻碳坩埚放在石英安瓿瓶内熔制，熔制完成后要把玻碳坩埚从石英安瓿瓶内退出到冷水中，使玻碳坩埚外壁直接接触冷水才能获得足够的冷却速率制得Ga-La-S玻璃。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种既可以获得较高的冷却速率，又能制备纯度较高的玻璃Ga-La-S硫系玻璃的制备装置及其制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种Ga-La-S硫系玻璃的制备装置，包括摇摆炉，所述的摇摆炉内设置有石英安瓿瓶，所述的石英安瓿瓶的两端密封，所述的石英安瓿瓶的瓶壁中间设置有向内凹陷的卡槽，所述的卡槽与所述的石英安瓿瓶的底部之间设置有玻碳坩埚，所述的玻碳坩埚为上端开口且下端密封的圆筒体，所述的玻碳坩埚的外壁与所述的石英安瓿瓶内壁紧贴。

所述的卡槽为环形卡槽。

利用上述Ga-La-S硫系玻璃的制备装置制备Ga-La-S硫系玻璃的方法，包括以下步骤：

（1）将石英安瓿瓶进行脱羟基预处理，玻碳坩埚表面进行去杂质预处理，将玻碳坩埚置入石英安瓿瓶内部，将石英安瓿瓶用氢氧焰在玻碳坩埚上方把烧制出一个用于固定玻碳坩埚的向内凹陷的卡槽，将制备Ga-La-S硫系玻璃的原料按比例混合后放入石英安瓿瓶底部的玻碳坩埚内；

（2）将石英安瓿瓶进行抽真空，同时将石英安瓿瓶加热至110℃后保持2小时以上除去附着在石英安瓿瓶以及原料中的水分子，直至石英安瓿瓶内的压强降至1×10^-3Pa后，用氢氧火焰封接石英安瓿瓶的管口；

（3）将封接好的石英安瓿瓶正向放置到摇摆炉中间，缓慢加热到1150 ℃，加热的过程中摇摆炉在±30°内进行摇摆使原料均化，在1150 ℃的温度下熔融反应10~12 h，然后将摇摆炉旋转180 ℃使熔融液体流入石英安瓿瓶内，静置10 min后从摇摆炉内取出安瓿瓶放入水中淬冷，最后放入退火炉中退火5 -8h后得到柱状Ga-La-S硫系玻璃。

步骤（1）中将原料Ga、La、S单质按摩尔百分比28 mol%、12 mol%、60mol%的比例混合配制成原料混合物。

步骤（1）中将原料Ga2S3粉末和La2S3粉末原料70 mol%、30 mol%的比例混合配制成原料混合物。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明一种Ga-La-S硫系玻璃的制备装置及其制备方法，摇摆炉可以使反应速度加快并且使玻璃的溶液更加均匀。石英安瓿瓶底部放置一个玻碳坩埚，石英安瓿瓶在坩埚上方有一个卡槽，防止石英安瓿瓶转置时坩埚滑落。安瓿瓶放在一个可以加热并且在一定角度内摇摆的炉子中间，反应完全之后倒置安瓿瓶，使玻碳坩埚中的融液流出到石英安瓿瓶中，随即取出放到水中进行淬冷得到Ga-La-S玻璃。其优点是操作方便，设备简单，反应与淬冷在不同的容器中进行，既可以避免原料中的La₂S₃长时间接触石英发生反应，又能获得较快的淬冷速度。

附图说明

图1为本发明Ga-La-S硫系玻璃的制备装置的结构示意图；