[发明专利]一种含磷阻燃聚碳酸酯的制备方法及其制备的含磷阻燃聚碳酸酯

权利要求书

1.一种含磷阻燃聚碳酸酯的制备方法，其特征在于：

利用一步光气界面缩合法，将一种苯膦酰二氯及其衍生物或一种具有双羟 基磷杂菲结构的磷酸酯与双酚A、光气和链终止剂对枯基苯酚在相转移催化剂 三乙胺存在的条件下分散在二氯甲烷中反应产生一种含磷阻燃聚碳酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃聚碳酸酯的制备方法，其特征在于： 所述苯膦酰二氯及其衍生物是具有结构I的酰氯类物质：

其中R₁、R₂独立的是H原子、C₁—C₄烷基。

3.根据权利要求2所述的一种含磷阻燃聚碳酸酯的制备方法，其特征在于： 所述苯膦酰二氯及其衍生物选自苯膦酰二氯、3-甲基苯膦酰二氯、5-甲基苯膦酰 二氯、3,5-二甲基苯膦酰二氯中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃聚碳酸酯的制备方法，其特征在于： 所述具有双羟基磷杂菲结构的磷酸酯具有结构Ⅱ

其中R₃、R₄、R₅独立的是H原子、C₁—C₄烷基。

5.根据权利要求4所述的一种含磷阻燃聚碳酸酯的制备方法，其特征在于： 所述具有双羟基磷杂菲结构的磷酸酯为10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷 杂菲-10-氧化物，简称DOPO—HQ或10-(2,5-二羟基-3-甲基苯基)-10-氢-9-氧杂 -10-磷杂菲-10-氧化物，简称DOPO—HQˊ。

6.根据权利要求1所述的一种含磷阻燃聚碳酸酯的制备方法，其特征在于， 包括如下步骤：

步骤1：将苯膦酰二氯及其衍生物或具有双羟基磷杂菲结构的磷酸酯与双酚 A、链终止剂对枯基苯酚、催化剂三乙胺、工艺水分散在二氯甲烷中，加入到反 应容器中搅拌，同时加入光气与氢氧化钠水溶液控制反应体系的pH值进行界面 反应，反应温度20～40℃，反应时间30～60min，pH值控制范围8～12，反应 结束后得到水油两相的混合体系；

其中苯膦酰二氯及其衍生物或具有双羟基磷杂菲结构的磷酸酯与双酚A、 对枯基苯酚、三乙胺的质量比为：5～18:79～95:3～5:1；二氯甲烷与双酚A 的质量比为：5～6:1；工艺水与双酚A的质量比为：2～3:1；光气与双酚A的 质量比为0.44～0.62:1；氢氧化钠水溶液与双酚A的质量比为：1.6～1.9:1；

步骤2：将步骤1中的水油两相的混合体系静置分层，得到的油相利用31％ 的盐酸进行酸洗分离、工艺水进行水洗分离，最后将所得油相进行脱灰，操作 温度为65～70℃；利用粉碎切割机将所得固体颗粒粉碎为固体粉末，将固体粉 末在烘箱中105±1℃下进行干燥得到含磷阻燃聚碳酸酯；

其中31％盐酸的加入量与步骤1中二氯甲烷的质量比为：1.75×10^-2～ 2.56×10^-2:1；

水洗分离时，水的加入量与步骤1中二氯甲烷的质量比为：0.5～1.2:1。

7.一种如权利要求1-6任一项所述的方法制备得到含磷阻燃聚碳酸酯。