[发明专利]一种CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法有效
| 申请号: | 201610009846.0 | 申请日: | 2016-01-06 |
| 公开(公告)号: | CN105645462B | 公开(公告)日: | 2017-05-17 |
| 发明(设计)人: | 蔡春锋 | 申请(专利权)人: | 浙江大学城市学院 |
| 主分类号: | C01G11/02 | 分类号: | C01G11/02;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司33101 | 代理人: | 张羽振 |
| 地址: | 310015*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 cds zno 结构 纳米 制备 方法 | ||
1.一种CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、在清洁的衬底表面制备籽晶层;
步骤2、将步骤1获得的具有籽晶层的衬底置于高温管式炉中,以充分混合的高纯ZnO和C粉为反应源,将反应源温度升至900~950℃,衬底温度为400~500℃,制备得到ZnO纳米线阵列;
步骤3、对ZnO纳米线进行表面硫化处理;
步骤4、包裹CdS壳层结构;将经步骤3处理样品放入管式炉末端低温区中,以高纯CdO粉末与石墨粉末的混合物作为Cd源,以高纯S粉作为S源;将ZnO纳米线衬底、CdO和石墨混合粉末与S粉分别快速加热至200~250℃、450~500℃和250~300℃;CdO与石墨粉在高温下发生还原反应,形成Cd金属蒸汽;Cd金属蒸汽与S蒸汽在经过S化的ZnO纳米线表面沉积,形成CdS/ZnO核壳纳米线结构。
2.根据权利要求1所述的CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法,其特征在于,步骤1和步骤2具体包括如下步骤:
ZnO纳米线采用化学气相沉积的方法制备;首先制备仔晶,将六水硝酸锌(Zn(NO3)2.6H2O)溶于乙二醇单甲醚中升温至50~65℃搅拌30分钟,然后加入与Zn(NO3)2.6H2O等摩尔量的乙醇胺,再搅拌陈化1~3小时后,然后降至室温,形成ZnO籽晶旋涂液;将ZnO籽晶旋涂液用旋涂方法旋涂在衬底表面,然后在真空中晶化,晶化温度为400~500℃,晶化时间为60~90分钟;然后采用CVD(chemical vapor deposition)方法制备ZnO纳米线;将ZnO籽晶衬底放置在CVD加热管出气口(低温区),将ZnO与C粉混合粉末放置在CVD加热管中部(高温端);通过设定CVD温度与衬底在加热管中的位置,使衬底温度在400~500℃,ZnO粉末与C粉的混合物温度在900~950℃,通入N2流量为300ml/min;ZnO粉末与C粉混合物在高温下发生还原反应,形成Zn金属蒸汽;Zn金属蒸汽被N2带至衬底表面,再与CO2发生氧化反应,沉积在籽晶表面形成ZnO纳米线;ZnO纳米线长度与直径可以通过控制生长时间进行调控。
3.根据权利要求1所述的CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法,其特征在于,步骤3具体包括如下步骤:
将生长有ZnO纳米线的衬底浸入1,2-乙二硫醇的乙腈溶液中或者浸入Na2S的水溶液中浸泡5~15分钟,然后将衬底放入真空管中在150~200℃退火30~60分钟;表面硫化工艺的作用是使ZnO纳米线表面形成S悬挂键,有利于CdS分子的沉积。
4.根据权利要求1所述的CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法,其特征在于,步骤4 具体包括如下步骤:
采用CVD方法在ZnO纳米线外层包裹CdS壳层;将S粉放置在CVD加热管的进气口(低温区),将CdO和石墨混合粉末放置在CVD加热管中部(高温区),将ZnO纳米线衬底放置在CVD加热管出气口(低温区);通入N2流量为300ml/min,设置CVD加热温度与位置,使ZnO纳米线衬底、CdO和石墨混合粉末与S粉分别快速加热至200~250℃、450~500℃和250~300℃;CdO与石墨粉在高温下发生还原反应,形成Cd金属蒸汽;Cd金属蒸汽与S蒸汽在经过S化的ZnO纳米线表面沉积,形成CdS/ZnO核壳纳米线结构。
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