[发明专利]α-猪胰淀粉酶在催化串联反应合成硝基环丙烷类化合物中的应用及方法有效
| 申请号： | 201610009394.6 | 申请日： | 2016-01-06 |
| 公开（公告）号： | CN105483172B | 公开（公告）日： | 2018-10-19 |
| 发明（设计）人： | 何延红;张雪东;官智 | 申请（专利权）人： | 西南大学 |
| 主分类号： | C12P13/00 | 分类号： | C12P13/00 |
| 代理公司： | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人： | 赵荣之 |
| 地址： | 400715*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 淀粉酶 猪胰 类化合物 硝基环 合成 丙烷 催化 氮甲基吗啉 串联反应 硝基甲烷 烯酮 溴代 催化剂 应用 布朗斯特碱 硝基化合物 不饱和酮 催化反应 共轭加成 合成途径 搅拌反应 手性中心 不对称 酶催化 一锅法 溶剂 底物 构建 甲醇 收率 | ||
1.α-猪胰淀粉酶在催化串联反应合成硝基环丙烷类化合物中的应用，其特征在于，反应通式如下：
其中，n＝0,1或2，R为3-甲基、4-甲基或4,4-二甲基。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述反应以甲醇作为溶剂，所述反应中还含有布朗斯特碱，反应温度为15～60℃。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述溶剂还含有水，甲醇与水的体积比为9:1；所述布朗斯特碱为氮甲基吗啉，反应温度为25℃。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述反应底物a和b的摩尔比为2:1。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述反应的反应时间为96-120h。
6.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，反应以不过量的溴代硝基甲烷为准，每0.25mmol溴代硝基甲烷需要1mL甲醇与水的混合溶剂，氮甲基吗啉与溴代硝基甲烷的摩尔比为1:1。
7.α-猪胰淀粉酶催化串联反应合成硝基环丙烷类化合物的方法，其特征在于，反应通式如下：
其中，NMM为氮甲基吗啉，淀粉酶为α-猪胰淀粉酶，n＝0,1或2，R为3-甲基、4-甲基或4,4-二甲基，甲醇与水作为反应溶剂，体积比为甲醇：水＝9:1；
反应以溴代硝基甲烷为准，烯酮与溴代硝基甲烷的摩尔比为2:1，氮甲基吗啉与溴代硝基甲烷的摩尔比为1:1；每0.25mmol溴代硝基甲烷需要1mL的甲醇/水混合溶剂，α-猪胰淀粉酶3.89kU；
将烯酮、溴代硝基甲烷、α-猪胰淀粉酶、氮甲基吗啉加入到甲醇/水混合溶剂中，25℃下搅拌反应，并用TLC监测反应，待反应无明显变化时停止搅拌，过滤除去酶并用乙酸乙酯洗涤滤饼；将获得的滤液旋转蒸发除去溶剂得粗产物，将粗产物用快速柱色谱法纯化，石油醚和乙酸乙酯体积比为4:1-10:1作为淋洗剂，得到纯化产物。
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