[发明专利]固相萃取分离原油或重油中不同类型化合物的方法

说明书

一种固相萃取分离原油或重油中不同类型化合物的方法，包括将原油或重油样品加入固定相中，用C₅～C₇饱和烃冲洗固定相，萃取出样品中的饱和烃组分，再用氯代烷烃冲洗固定相，萃取出样品中的芳烃组分，然后用二氯甲烷‑乙醇混合液或乙醇冲洗固定相，得到胶质，所述固定相包括负载于氧化铝中的ⅠB族元素或铁族元素的水溶性盐，其中以氧化铝为基准计算，ⅠB族元素或铁族元素的水溶性盐的含量为2.0～10.0质量％。该方法可有效分离原油或重油样品中的饱和烃和芳烃，样品处理量大，分离后所得各组分可直接用于仪器分析，从而获得分析样品的族组成。

技术领域

本发明为一种分离原油或重油中不同类型化合物的方法，具体地说，是一种利用固相萃取分离原油或重油中不同类型化合物的方法。

背景技术

原油的物性及可加工性能与原油组成密切相关，原油各直馏馏分的详细烃组成作为原油评价的基础数据，是制定原油加工方案的重要参考指标。在现代炼厂中，很少对单一品种原油进行加工，所以快速表征原油组成，从而优化其加工过程，对炼厂多模式原油切换加工非常重要。但由于原油组成的复杂性，迄今为止，在1～2小时内的快速表征其详细组成尚未完全实现。因而对分离过程提出两方面的要求：(1)分离效率高，能制备出高纯度样品以满足后续分析检测组成的需求；(2)样品处理量较大，能满足仪器检测的要求。

传统的原油详细组成分析需采用实沸点蒸馏仪对原油进行实沸点蒸馏切割，然后对各馏分采用相应的方法测定组成数据，整个周期通常需要1～2周时间，不利于及时了解原油性质。在这些经典方法中，除汽油馏分可以直接采用高分辨毛细管气相色谱直接分析外，柴油和减压瓦斯油(VGO)馏分均需预先采用硅胶柱吸附分离，得到饱和烃、芳烃和胶质，然后柴油采用ASTM D2425标准方法，VGO采用ASTM D2786和ASTM D3239标准方法，进一步得到饱和烃和芳烃的详细组成数据。上述方法比较费时，不能满足快速大量分离原油的要求。

刘颖荣等采用GC-MS仪器结合Robinson方法(GC-MS法快速测定原油中沸点低于540℃馏分的详细烃组成[J].石油化工，2015，03：381-388.)对原油进行分析，采用预分离柱，将原油中沸点高于540℃的重组分反吹出色谱系统，剩余的原油用GC-MS分析，对柴油和蜡油馏分，采用将质谱图剥离成饱和烃和芳烃谱图，再结合模型计算烃组成的方法实现了原油详细组成快速分析，但由于模型适用性的局限，得到的饱和烃和芳烃组成存在较高的误差。

王汇彤等在“细硅胶层析柱对饱和烃和芳烃的分离“([J].石油实验地质，2009，31(3)：312-314)一文中，采用细粒硅胶作固定相分离原油，得到的饱和烃组分中不含烷基苯和单芳甾，较之行业标准采用的硅胶和氧化铝混合的固定相具有较好的分离效果，但处理样品量小，冲洗液用量多，测定偏差较大。

氧化铝作固定相分离重油时，由于氧化铝对于长链正构烷烃具有强吸附作用(李勇志,邓先梁,俞惟乐.氧化铝对长链正构烷烃的吸附性能[J].科学通报,1998,01:53-55.)，得到的芳烃组分中含有正构烷烃，分离效果不佳。

CN102079987A公开了一种固相萃取分离重油的方法，所用固定相为负载银离子的二氧化硅和氧化铝，但其中的氧化铝置于负载银离子的二氧化硅固定相的底层，用于吸附胶质。该方法可进行重油中饱和烃、芳烃和胶质的分离，但样品处理量小，且不适用于原油。

发明内容

本发明的目的是提供一种固相萃取分离原油或重油中不同类型化合物的方法，该方法可有效分离原油或重油样品中的饱和烃和芳烃，样品处理量大，分离后所得各组分可直接用于仪器分析，从而获得分析样品的族组成。