[发明专利]一种Al‑Pd‑Mn准晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属材料技术领域，特别一种准晶的制备方法。

背景技术

1984年在美国国家标准局工作的以色列科学家D.Shechtman在快速凝固的Al-Mn二元合金中发现了一种奇特的具有金属性质的相—二十面体相，这是一种新的晶体学结构。这种新相的电子衍射斑点相当明锐,并且显示出晶体结构所不允许的五次旋转对称性，因此无法用任何一种布拉菲点阵去标定。这种新相是一种具有长程准周期平移有序和非晶体学旋转对称性的固态有序相，很快被称之为准晶相。准晶特殊的结构引起了人们浓厚的兴趣，并促使研究者在相关体系中寻找准晶。最初几年，研究体系主要集中在二元体系并很快发现这些准晶都是亚稳相。很快研究体系扩展到三元体系，并发现了一些稳定的准晶相，其中Al-Pd-Mn就是典型体系之一。最初，二十面体Al-Pd-Mn体系准晶相是通过单辊熔淬装置(single roller melt spinning apparatus)快速凝固技术实现的(简称甩带法)。截止目前，获得Al-Pd-Mn体系准晶相的其他方法有：提拉法(Czochralski method)、布里奇曼法(Bridgman method)、自助熔剂法(self-flux method)和浮区法(Floating zone method)。通过甩带法获得的准晶体不致密，易出现孔隙等缺陷。后几种方法可以获得高质量的单晶，但是需要极其严格的样品预处理并且要对加热温度和时间等精确控制。

发明内容

本发明目的在于提供一种工艺简单、高效、准晶相含量高的Al-Pd-Mn准晶的制备方法。本发明主要是采用高压法制备Al-Pd-Mn准晶，直接将压力作用于均匀混合并处于加热熔融状态的Al、Pd、Mn混合原料之上，按照设定温度、压力、反应时长启动六面顶压机可直接制得单相、含大尺寸晶粒的准晶块体。

本发明的技术方案如下：

(1)Al-Pd-Mn准晶的化学成分的原子配比为：Al 70-72％、Pd 18-21％、Mn 7-12％，所述Al、Pd、Mn为高纯金属粉；最优化成分为Al₇₁Pd₂₀Mn₉。

(2)将高纯Al粉、Pd粉、Mn粉充分研磨混合均匀之后装入硬质合金模具中，在液压压片机中2-4MPa下加压100-300s，制得预备块体；

(3)将石墨炉管状炉体两端用叶腊石片密封，石墨炉中套装氮化硼坩埚，坩埚两端用氮化硼片密封，同时石墨炉两端用石墨片作为包裹及导电，然后将上述管状石墨炉体、氮化硼坩埚、氮化硼片、叶腊石片以及石墨片连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及导电钢碗放于温度为100-200℃的烘干箱中烘干2-4小时以上备用。

(4)将步骤(2)的预备块体装入氮化硼坩埚中并将步骤(3)预烘干的管状石墨炉体、氮化硼坩埚、氮化硼片、叶腊石片以及石墨片组装，放置于六面顶压机中，设定压力控制在3-6GPa等静压，控制温度加热至850℃-950℃之间，保温30-60min；待温度降至650-850℃，保温2-6h。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、工艺简单、能耗低、效率高，从原料到准晶一步到位、只需采用常规高压设备。

2、制得的准晶相含量高，质量优良。

说明书附图

图1为本发明实施例1所得到准晶XRD图。

图2为本发明实施例1中Al₇₁Pd₂₀Mn₉准晶2重对称轴方向衍射花样图。

图3为本发明实施例1中Al₇₁Pd₂₀Mn₉准晶3重对称轴方向衍射花样图。

图4为本发明实施例1中Al₇₁Pd₂₀Mn₉准晶5重对称轴方向衍射花样图。

图5为本发明实施例2所得到准晶TEM的高分辨图。

图6为本发明实施例2所得到准晶SEM图。

图7为本发明实施例3所得到准晶SEM图。

具体实施方式

实施例1