[发明专利]一种加氢处理催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种加氢处理催化剂的制备方法。该方法包括如下步骤：（l）将载体组分加水打浆，得到浆液；（2）将含第一加氢活性金属组分的溶液和有机化合物或有机化合物溶液分别或同时加入到所述浆液中，搅拌均匀；（3）将步骤（2）所得的物料进行过滤、洗涤、干燥，得到催化剂中间体；（4）将所述催化剂中间体进行混捏，经成型，干燥，得到催化剂成型体；（5）将含有第二加氢活性金属组分的浸渍液浸渍在所述催化剂成型体上，然后进行干燥，在惰性气体的保护下焙烧，得到所述的加氢处理催化剂。该方法制得的催化剂，金属分散度好，机械强度高，具有很好的加氢性能。

技术领域

本发明涉及一种加氢催化剂的制备方法，特别是一种加氢处理催化剂的制备方法。

背景技术

常规的加氢处理催化剂为氧化态，而实际使用时真正起活性作用的物质为硫化态，因此氧化态加氢催化剂在开工使用前需要预硫化。常用的预硫化方式为器内预硫化和器外预硫化，其中器内预硫化是将氧化态催化剂装入加氢反应器内，在升温过程中向反应器中通入氢气和硫化剂，使其生成硫化氢，从而使加氢活性金属由氧化物转化为硫化物。器外预硫化是指催化剂在装入反应器前与硫化剂结合，再装入反应器中。开工时，需要通入H₂，随着温度的升高，硫化剂分解生成硫化氢，从而使加氢活性金属转化为硫化物。

CN1171430A中描述了一种典型的器内预硫化方法，其中硫化剂选用二硫化碳或二甲基二硫醚等，硫化剂气体与催化剂的体积比一般为300～600，硫化在常压或高压下进行，一般的升温和恒温程序为在200～240℃下硫化2～6小时，再在320～360℃硫化8～12小时。这不仅增加了生产成本，而且硫化过程容易对人和环境造成污染，因此国内外的科研人员都积极器外预硫化。

US4,650,563先将镍或钴的无机盐和硫代钼酸铵以及乙二胺混合，在一定条件下反应生成复合物，然后在含有硫化氢的氢气中反应得到所需催化剂。

US7,132,386报道了一种制备钴钼硫化型催化剂的方法，先将硫代钼酸铵、氯化钴和烷基溴化氨混合生成中间产物，再将其移入反应釜内，在300℃，500psi氢压下反应生成MoS₂和Co₉S₈。

CN101491765A公开一种硫化型加氢催化剂的制备方法，通过浸渍法将硫化剂与第VIB族金属和第VIII族金属无机盐负载在载体孔中，低温处理使之分散在催化剂载体孔道表面，从而制备出负载型高活性的硫化型催化剂。

综上，加氢催化剂不管采取哪种方式进行硫化，其原理都是在氢气存在下，将硫化剂中的硫转化成硫化氢，然后由生成的硫化氢与催化剂中活性金属反应，使其转化为金属的硫化物。由于硫化过程均会生成硫化氢，硫化氢再与活性金属反应，此过程会产生大量的热，从而造成硫化过程温度迅速上升。为避免温升过快，硫化过程均缓慢地升温，但这会造成催化剂硫化时间过长，不利于缩短开工时间。

再者，现有的器外预硫化与器内预硫化均在氢气作用下进行预硫化或活化，均会出现氧化态加氢催化剂的氢解反应，而且由于活性组分与载体结合力往往太强，使加氢催化剂不能被完全硫化，从而造成加氢催化剂中活性金属组分的硫化不充分，活性金属分散度不好，活性金属组分不能充分发挥作用，造成金属浪费。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种加氢处理催化剂的制备方法。该制备过程中只放出少量的硫化氢气体，很好地解决了催化剂硫化过程中温升过快的问题，而且该方法制备的催化剂为完全硫化型催化剂，在开工时只需直接升温至反应温度即可，大幅度地缩短开工时间。本发明方法制得的催化剂的活性金属组分硫化充分，金属分散度好，机械强度高，具有很好的加氢性能。

本发明提供了一种加氢处理催化剂的制备方法，包括如下步骤：

（l）将载体组分加水打浆，得到浆液；

（2）将含第一加氢活性金属组分的溶液和有机化合物溶液分别或同时加入到所述浆液中，搅拌均匀；