[发明专利]生物质碳基与铜和/或氧化亚铜的杂化材料及其制备方法在审
申请号: | 201610007075.1 | 申请日: | 2016-01-05 |
公开(公告)号: | CN105521783A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
发明(设计)人: | 马明国;刘姗;刘艳军;董闫闫;付连花;许凤;张学铭 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;B01J21/18;C02F1/32;C02F101/38 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 朱梅;张皓 |
地址: | 100083 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物 质碳基 氧化亚铜 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种生物质碳基与铜和/或氧化亚铜的杂化材料的制备方法,所述制 备方法包括以下步骤:
1)将可溶性铜盐、离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐及纤维素原 料溶液混合均匀,制成混合悬浮液,其中纤维素原料与离子液体的质量比为 1:20至1:40,所述可溶性铜盐与所述纤维素的质量比为1:0.5至1:1.5;
2)将步骤1)中得到的悬浮液进行微波处理,得到微波反应产物,所述 微波处理的功率为300-700W,微波处理时间为20-60分钟,反应温度控制 在50-150℃;
3)对步骤2)中得到的微波反应产物进行洗涤、干燥,然后在惰性气氛 下进行煅烧处理,即得生物质碳基负载铜和/或氧化亚铜复合材料,煅烧处理 的温度为300-1000℃,煅烧处理时间为1-6h;
步骤4)对步骤3)中得到的微波反应产物依次进行离心、洗涤、干燥处 理。
2.根据权利要求1所述的生物质碳基与铜和/或氧化亚铜的杂化材料的 制备方法,其特征在于,步骤1)中所述纤维素溶液按照如下方法制备而成:
将7重量份的氢氧化钠与12重量份的尿素溶于约81重量份的水中混合 均匀,形成约100重量份的氢氧化钠/尿素溶液;然后基于100重量份的氢氧 化钠/尿素溶液,加入约3-5重量份的纤维素原料再混合均匀,将得到的混合 液置于约-12℃下保持12h,即得到所述纤维素溶液。
3.根据权利要求1所述的生物质碳基与铜和/或氧化亚铜的杂化材料的 制备方法,其特征在于,步骤1)中所述可溶性铜盐选自CuCl2·2H2O、CuSO4和Cu(NO3)2,优选为CuCl2·2H2O。
4.根据权利要求1所述的生物质碳基与铜和/或氧化亚铜的杂化材料的 制备方法,其特征在于,步骤1)中所述纤维素原料选自微晶纤维素、纳米 纤维素、细菌纤维素、综纤维素、木质纤维素,优选微晶纤维素。
5.根据权利要求1所述的生物质碳基与铜和/或氧化亚铜的杂化材料的 制备方法,其特征在于,步骤1)中所述纤维素原料与离子液体的质量比优 化为1:37;所述可溶性铜盐与所述纤维素的质量比优选为1:0.95。
6.根据权利要求1所述的生物质碳基与铜和/或氧化亚铜的杂化材料的 制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的微波处理功率为400W,微波处 理时间为40分钟,所述微波处理过程的温度为100℃。
7.根据权利要求1所述的生物质碳基与铜和/或氧化亚铜的杂化材料的 制备方法,其特征在于,步骤3)中其中步骤3)中所述的惰性气氛为氮气, 氩气,氦气等惰性气体中的一种,优选为氮气;所述煅烧处理的温度优选为 400-1000℃,所述煅烧处理时间优选为3-6h;所述洗涤依次采用蒸馏水和无 水乙醇各洗涤2-4次,优选为3次;所述干燥采用常压烘干,温度为40-80℃, 优选为50-60℃。
8.根据权利要求1所述的生物质碳基与铜和/或氧化亚铜的杂化材料的 制备方法,其特征在于,步骤4)中所述的离心分离的转速为3000-4000r/min; 离心时间为5-10分钟;所述洗涤依次采用蒸馏水和无水乙醇各洗涤2-4次, 优选为3次;所述干燥采用常压烘干,温度为40-80℃,优选为50-60℃。
9.根据权利要求1所述的生物质碳基与铜和/或氧化亚铜的杂化材料的 制备方法,其特征在于,所述制备方法不采用催化剂,不采用有机溶剂作为 反应溶剂,反应过程及后处理步骤不添加无机酸碱或有机酸碱调节反应体系 的pH值。
10.一种生物质碳基与铜和/或氧化亚铜的杂化材料,所述杂化材料由根 据权利要求1至9中任意一项所述的制备方法制得。
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