[发明专利]基于苯炔荧光试剂检测硫脲含量的新方法

权利要求书

1.一种基于苯炔荧光试剂检测硫脲含量的方法，其包括以下步骤：

（1）将实验所需要的有机试剂进行蒸馏纯化；

（2）合成苯炔有机物p-酸,分子式为C₂₆H₁₈O₆，结构式为；

（3）将合成的p-酸进行溴代，分子式为C₂₆H₁₆O₄Br₂，苯炔荧光试剂合成完毕；

（4）将二次蒸馏水、河水、雨水、生活污水、工厂污水、橙汁进行预处理；

（5）将制备好的苯炔荧光试剂与待测液体混合反应，检测荧光强度

其特征是，所述方法包括如下步骤：

（1）将2.76 g 1,4-二甲氧基苯、20 mL乙酸、2 mL蒸馏水、1 mL浓硫酸、9.22 g高碘酸钠和10.22 g碘混匀，加热到70 ℃，冷凝回流36 h，然后过滤，用二氯甲烷洗涤溶解固体，饱和亚硫酸钠溶液洗至二氯甲烷颜色不变，再用氯化钠洗涤有机相，干燥、过滤、旋蒸、重结晶得到产品2；

（2）将1.17 g（1）所得产品2与5 mL三乙胺、15 mL四氢呋喃、0.02 g Pd(pph₃)₂Cl₂、0.023 g 碘化亚铜混匀，用恒压漏斗加入0.9 mL三甲基硅基乙炔，70 ℃冷凝回流3 h，过夜，用饱和氯化铵溶液洗涤，分液去水，然后用饱和氯化钠洗涤，二氯甲烷洗涤分液，将得到的液体用无水硫酸钠干燥过滤，加入2药匙硅胶粉，旋蒸，得到产品3；

（3）将0.58 g（2）所得产品3与5 mL甲醇、5 mL四氢呋喃、0.79 g碳酸钾混合，70 ℃冷凝回流10 h，旋蒸，二氯甲烷洗涤旋蒸后得到的液体，分液，氯化钠洗涤分液，再用无水硫酸钠干燥洗涤后得分液，过滤、旋蒸、过硅胶柱子，得到产品4；

（4）将1.16 g（3）所得产品4与5 mL三乙胺、15 mL四氢呋喃、0.02g Pd(pph₃)₂Cl₂、3.27g 4-碘苯甲酸甲酯混匀，加热到75 ℃冷凝回流10 h，饱和氯化铵洗涤反应液，无水硫酸钠除水，然后旋蒸除杂，乙醚洗涤旋蒸液，再进行旋蒸，得到产品5；

（5）将0.1 g（4）所得产品5与8 mL甲醇、15 mL四氢呋喃、1.0 g氢氧化钾混合，75 ℃冷凝回流5 h，冷却后向反应液中加入10 mL 10 % 的盐酸、50 mL蒸馏水，三氯甲烷洗涤旋蒸干燥后得到产品6，即p-酸；

（6）将0.1 g（5）所得产品6与8 mL甲醇、15mL四氢呋喃、1.0 g溴化钾混匀，75 ℃冷凝回流10 h，冷却后向反应液中加入50 mL蒸馏水，三氯甲烷洗涤旋蒸干燥后得到产品7，即溴代p-酸，苯炔荧光试剂合成完毕；

（7）将（6）所得溴代p-酸溶解于10 % N’N-二甲基甲酰胺中待用；

（8）取处理过的待测样品5 mL于烧杯中，向其中加入0.1 mL（7）制备的溶液，在室温下反应5 h；

（9）将反应后的（8）溶液倒在石英皿中，利用荧光分光光度计测定其荧光值。