[发明专利]一种钨酸钾红色荧光粉及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种发光材料无机合成技术领域，特别涉及一种近紫外或蓝光激发的LED用钨酸钾红色荧光粉的制备方法。

背景技术

近年来,白光LED照明技术(W-LEDS)，因其高效、节能、环保等优点，在室外照明、液晶背光、仪表指示等多个领域得到广泛应用。目前，商用的LED灯是由GaN蓝色芯片与YAG黄色荧光粉封装而成。然而，这种类型的白光显色指数低(<80)，色温高，偏冷白光，主要是因为缺少暖色成分，且YAG荧光粉存在易潮解、热稳定性差等缺陷，因此研制高效，健康环保，稳定，易于生产且物美价廉的红色荧光粉对于白光LED的发展及其应用具有极其重要意义。目前使用的红粉主要是(Ca_1-x,Sr_x)S:Eu²⁺体系，在蓝光区域内宽带激发，红光范围内宽带发射，由于其性质不够稳定，同时合成时对环境污染很大，最终会被淘汰。氮化物或氮氧化物红光材料色温改善十分明显，但是这类荧光粉的合成需要高温(1600～1800℃)、高压，合成条件较为苛刻，合成能耗高。目前使用较多、效果较好、并达到商业应用的红色荧光粉主要是Y₂O₃:Eu³⁺、(Y,Gd)BO₃:Eu³⁺以及二元碱土硫化物MS：Eu²⁺(M＝Mg，Ca，Sr，Ba)，它们在同类荧光粉中荧光量子效率比较高。但是这些红粉在实际应用中仍然存在着一些问题，如稳定性不够好，易分解变色、颗粒不够细等等。

钨酸盐是典型的自激活的发光材料，发光光谱十分稳定，本征发光谱带很宽，占据可见光区域的大部分，钨酸盐中的阳离子强烈地影响发射带的位置。钨酸盐可以由某些杂质激活,这些杂质被掺入钨酸盐点阵中之后，可使其具有特殊性质的发光。其中，K₂WO₄：Eu备受关注，由于其具有成本低，稳定性好，无毒的特性。

从目前研究的情况来看，目前荧光粉的制备方法，主要是以高温固相法为主，因其具有制作工艺简单，易操作性，成本低，能大量生产的优点。

发明内容

有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供一种能在近紫外或蓝光激发下产生红光的纯相红色荧光粉，以及获得该钨酸钾红色荧光粉的制备工艺方法，该钨酸钾红色荧光粉能用于制作LED灯的发光物质。

本发明的目的是这样实现的：

本发明提供的钨酸钾红色荧光粉制备方法，包括以下步骤：

S1：按化学剂量比称量K₂CO₃、Eu₂O₃和WO₃原料；

S2：研磨原料，所述原料的研磨时间为1-3h；

S3：预煅烧研磨后的原料，预煅烧条件：预煅烧温度为350-450℃；预煅烧时间为1.5-2.5h；待冷却后进行研磨，冷却研磨时间为0.5-1.5h；获得预煅烧化合物；

S4：再煅烧获得的预煅烧化合物；所述再煅烧条件：再煅烧温度为700-900℃；再煅烧时间为2-4h；冷后研磨时间1.5-3h，获得煅烧产物；

S5：真空干燥煅烧产物得到所需产物钨酸钾红色荧光粉，所述干燥的条件：将煅烧产物置于真空下，干燥温度为90-110℃，干燥时间为1-3h。

进一步，所述步骤S1中的化学剂量比为K₂CO₃：Eu₂O₃：WO₃＝(1-x/2)：x/2：1；其中，x代表掺杂稀土离子铕Eu³⁺的摩尔浓度，0≤x≤0.04。

进一步，所述步骤S2中原料研磨时间为2h。

进一步，所述步骤S3中预煅烧温度为400℃，预煅烧时间为2h,冷却研磨时间为1h。

进一步，所述步骤S4中再煅烧温度为800℃，再煅烧时间为3h，冷后研磨时间为2h。

进一步，所述步骤S5中干燥温度为100℃，干燥时间为2h。

本发明还提供了一种钨酸钾红色荧光粉，所述钨酸钾红色荧光粉的化学通式为(K_2-xEu_x)WO₄，其中x代表掺杂稀土离子铕的摩尔浓度，0≤x≤0.04。

进一步，所述红色荧光粉为在蓝光或近紫外的激发下发出红色光的荧光粉。

进一步，所述的钨酸钾红色荧光粉的粉粒大小为1-3微米。