[发明专利]一种含硫酸钠的醋酸钠溶液的分离方法有效
申请号: | 201610006575.3 | 申请日: | 2016-01-04 |
公开(公告)号: | CN105601499B | 公开(公告)日: | 2018-02-27 |
发明(设计)人: | 弓爱君;赵霞;邱丽娜;谢艳萍 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C07C51/43 | 分类号: | C07C51/43;C07C53/10;C01D5/16 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸钠 醋酸钠 溶液 分离 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种醋酸钠分离回收领域,特别是指一种含硫酸钠的醋酸钠溶液分离的方法。
背景技术
醋酸钠又称无水乙酸钠,分子式为CH3COONa或NaAc,广泛应用于化工生产中,因此经常会产生含大量醋酸钠的工业废液,在后处理中通过结晶的方法得到含水的醋酸钠晶体。在一些生产领域中,废液中同时包含硫酸根,需要进行废液的除硫酸根处理,通常采用加入沉淀离子的方法生成硫酸盐沉淀来除硫,但这种方法提高了废液处理的成本,引入了其他的阴离子,并需要复杂的工艺设备,流程复杂,能耗大,为了改进工艺,探索简单、高效的含硫酸钠的醋酸钠母液的分离方法,我们探究了通过蒸发使溶液失水实现硫酸钠和醋酸钠分步结晶分离的方法,得到了理想的效果。
发明内容
本发明要解决含硫酸钠的醋酸钠母液的分离效率低,成本高,回收率低的技术问题,因此提供一种含硫酸钠的醋酸钠溶液分离的方法,通过蒸发使溶液失水实现硫酸钠和醋酸钠的分步结晶和分离来实现含硫酸钠的醋酸钠母液的分离,方法简便易行,成本低,分离效果好,回收率高。
为了达到上述的目的,本发明的技术方案是:一种含硫酸钠的醋酸钠溶液的分离方法,其特征在于,通过蒸发使混合溶液失水实现硫酸钠和醋酸钠的分步结晶和分离,具体包括如下步骤:
(1)混合溶液准备:取含硫酸钠的醋酸钠溶液,其中溶液含硫酸钠浓度为0.17~0.35mol/L,醋酸钠浓度为3.33~6.38mol/L;
(2)蒸发失水:将步骤(1)准备好的溶液加热搅拌,蒸发至溶液失水百分比为41.6~54.4%,其中失水百分比为蒸发失水质量占原溶液中含水质量的百分比,随着水分的蒸发,溶液逐渐变混浊,即有硫酸钠晶体析出;
(3)硫酸钠分离:将步骤(2)所得混浊液趁热进行保温过滤,至滤饼为硬块状固体,得到的滤饼为含75~90%的硫酸钠的固体滤渣,溶液中硫酸钠的去除率为90.0~98.0%;
(4)醋酸钠结晶:将步骤(3)中得到的滤液迅速转移至洁净的敞口容器,室温下静置,冷却至10~20℃后在此温度范围下保持0.5~2小时,使醋酸钠结晶完整,结晶完成后,常温过滤,得到含吸附水和结晶水的醋酸钠晶体,除去吸附水和结晶水后醋酸钠的回收率为60~90%,纯度为99.0~99.6%。
所述的步骤(1)中硫酸钠浓度为0.23mol/L、0.26mol/L、0.28mol/L中的一种,醋酸钠的浓度为4.29mol/L、4.66mol/L、4.80mol/L中的一种。
所述的步骤(2)中加热搅拌及蒸发操作的温度为60~100℃,搅拌速度为50~300rpm,失水百分比为48.0%或52.0%。
所述的步骤(3)中保温过滤温度为50~100℃,保温过滤为保温减压抽滤或保温压滤,保温减压抽滤选用布氏漏斗操作,保温压滤选用压滤机操作。
所述的步骤(4)中常温过滤为常温减压抽滤或常温压滤,常温减压抽滤选用布氏漏斗操作,常温压滤选用压滤机操作。
本发明的上述技术方案的有益效果如下:
(1)本发明通过蒸发除水结晶硫酸钠的方法分离除去混合液中的硫酸根离子,方法简便易行,不需要引入其他的物质与硫酸根反应实现除硫,减少了处理混合液的成本,同时避免了引入更多的杂离子,给溶液的后续处理造成困扰。
(2)本发明中蒸发出来的水蒸气可经过冷却装置冷凝回收,在工业生产中循环用于其他步骤中,实现资源的循环高效利用,减少工业用水的成本;处理后所得溶液体积为原混合溶液体积的3~25%,极大的减少了工业废水的排放量。
(3)结晶得到的醋酸钠晶体中硫酸钠含量为0.4~1%,醋酸钠纯度高,可直接循环用于生产中,减少生产成本。
(4)本发明工艺过程简单,可采用简单的工艺设备进行处理,处理成本低,并能实现水和醋酸钠的循环利用,节省能耗。
附图说明
图1为本发明的含硫酸钠的醋酸钠溶液的分离方法示意图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚,下面将结合具体实施例进行详细描述。
一种含硫酸钠的醋酸钠溶液分离的方法,具体实施例如下:
实施例1
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