[发明专利]双杂五元环对称芳基衍生物及其制备方法有效
| 申请号: | 201610006548.6 | 申请日: | 2016-01-06 |
| 公开(公告)号: | CN105461743B | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
| 发明(设计)人: | 袁世芳;李杰;魏学红;孙文华 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
| 主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10;C09K11/06 |
| 代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司)14105 | 代理人: | 张福增 |
| 地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 双杂五元环 对称 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种双杂五元环对称芳基衍生物,其特征在于,结构式为:
其中:
R1和R2各自独立地选自氢、1-10个碳原子的烷基;R3选自甲基、乙基和异丙基中的一种。
2.如权利要求1所述的一种双杂五元环对称芳基衍生物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)锂盐的制备:在氮气的保护下,丙酮浴下,将有取代基的酮亚胺化合物和二异丙基胺基锂等摩尔反应,溶剂为四氢呋喃,反应1-3小时后,再次冷却至-78℃加入等摩尔的溴化镁,当溶液自然升温到室温以后,保持搅拌反应8-10小时,得到镁盐的四氢呋喃溶液,在氮气的保护下,冰水浴下,将等摩尔的氯硅烷化合物缓慢加入其中,当溶液自然升温到室温以后,保持搅拌反应10-12小时,用甲苯萃取得到油状的中性化合物;然后在氮气的保护下,冰水浴下,用等摩尔的二异丙基胺基锂再次锂化,保持搅拌反应8-10小时,在四氢呋喃中结晶得到无色氨基硅桥氮杂烯丙基锂;
(2)双杂五元环对称芳基衍生物的制备:在氮气的保护下,在丙酮浴下,把TiCl4加入到氨基硅桥氮杂烯丙基锂的四氢呋喃溶液中,TiCl4与氨基硅桥氮杂烯丙基锂的摩尔比为1:1-4,当溶液自然升温到室温以后,保持搅拌反应20-24小时,真空抽干,加入二氯甲烷,过滤,将滤液浓缩结晶得到双杂五元环对称芳基衍生物。
3.如权利要求1所述的双杂五元环对称芳基衍生物用作有机发光材料。
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