[发明专利]一种无模板电沉积SmCo纳米线的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及离子液体电沉积工艺领域，具体地说，是一种无模板电沉积 SmCo纳米线的制备方法。

背景技术

SmCo合金作为第一代和第二代永磁材料，因其较高的居里温度、矫顽力 和磁能积，具有重要的应用价值，适用于微电子机械系统和高密度磁记录材料。 经典的稀土永磁材料制取方法如粉末冶金、磁控溅射等方法具有成本高、工艺 要求高的缺点。相比于以上方法，电化学沉积能够控制形貌和成分，设备简单， 操作方便，生产效率高。然而，由于Sm的标准电极电位较负，在水溶液中电 沉积受限，只能够通过熔盐电沉积实现。通常，高温熔盐电沉积需要300℃以 上的温度，对实验条件要求苛刻，同时，高温条件下很难得到纳米级的沉积物。 纳米材料的直径在1nm-100nm，具有小尺寸效应和表面效应。纳米级磁性材料 由于尺寸较小从多畴变为单畴，因而具有高矫顽力、大信噪比和强磁性，因而 得到了更多的关注，低温电沉积纳米材料受到越来越多的关注。低温熔盐(离 子液体)具有更宽的电化学窗口、良好的导电性、低的蒸汽压和稳定的化学性 质能够应用于电沉积金属和研究，可以实现活泼金属的电沉积。近年来使用离 子液体电沉积金属、合金的报道也越来越多。

V.Neu等采用脉冲激光沉积的方法制取了SmCo薄膜和NbFeB薄膜，研 究了稀土元素对结构和磁性的影响，但是这种方法存在着成本高、效率低、组 成不易控制等缺点。电沉积法成本较低，通过控制阴极电位和电流密度能够很 好得控制沉积物成分。J.P.Zhang等在水溶液体系中沉积出了纳米级的SmCo 颗粒薄膜，并研究了其磁性能，但是水溶液电沉积会有副反应发生，电流效率 低，产物不纯等问题。李加新等在低温熔盐中电沉积出了SmCo合金薄膜，避 免了副反应的发生，并且分析了样品退火前后的晶相和磁性能变化。与一般的 磁性薄膜相比，规则排列的纳米线具有更大的磁记录面积，具有优异的磁各向 异性，适用于高密度磁记录材料，人们对此进行了大量的研究。P.-X.Yang等 利用氧化铝模板法，从Co-EMIC-乙二醇体系中电沉积出了Co纳米线，但是， 这种方法需要在实验前制取模板，实验后溶解模板。相比而言，无模板法电沉 积简单，省时。Y.-T.Hsieh等利用EMIC这种离子液体，直接电沉积出了Al、 CuSn、FeCoZn和Co等纳米线。至今还未有无模板法直接电沉积SmCo纳米 线的报道，因此，寻求一种能够直接电沉积SmCo合金的方法，解决SmCo纳 米线电沉积困难和模板法费时费力的问题势在必行。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无模板电沉积SmCo纳米线的方法，有效解决 了模板法费时费力的问题，大大简化实验流程。SmCo纳米线作为磁性材料， 大的长径比能够有效的提高磁记录面积。

本发明的一种无模板电沉积SmCo纳米线的方法可通过如下具体方式实 现：

一、电极前处理，利用三电极体系进行沉积实验，以钨、钼、铁、贵金属 铂和金等做工作电极，钴片或者石墨作为对电极，Co²⁺/Co电极为参比电极， 其组成为钴丝浸入含有40:60mol％CoCl₂-EMIC离子液体的多孔玻璃管内。使 用前，所有电极需要用逐细的砂纸打磨至镜面，石墨、钴片与钴丝用丙酮超声 20min洗去有机物，再用去离子水清洗烘干备用。工作电极要先用2M硝酸 (HNO₃)溶液超声20min洗去氧化物，再用丙酮超声20min洗去有机物，最 后用去离子水清洗后烘干备用。将所有电极组装成电解池后放入手套箱内；

二、配制电解液，在手套箱中按照一定摩尔比称取SmCl₃、CoCl₂和EMIC， 混合均匀后，以0.5℃/min的速度加热，在120℃下保温2h除去水分，搅拌均 匀后即可得到蓝色离子液体SmCl₃-CoCl₂-EMIC；

三、电化学测试，设置参数对不同的离子液体进行循环伏安测试，以确定 Co和Sm的沉积电位，扫描范围为0.6V～-1.3V，扫描速度50mVs^-1，如图2 所示，图2中出现了三个还原峰B、C、D。在电位为-0.5V的峰B与峰A类似， 代表了Co的还原。峰C和峰D出现在-0.85V，代表了SmCo共沉积；