[发明专利]一种快速测定二氧化硅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测方法，特别涉及一种快速测定二氧化硅的方法。

背景技术

炼铁生产中所使用的矿物原料、人造富矿、熔剂类物料等品种繁多，而现有国家标准GB/T 6730.9-2006铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法和GB/T3286.2-2012石灰石及白云石化学分析方法第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法，虽然这两项标准可适用于炼铁中各种物料但其测定范围较窄(小于5％)，而生产中普遍物料二氧化硅含量小于20.00％，国家标准无法涵盖生产实际所需，而采用国标方法分析化验人员劳动强度大、分析周期长，并且操作步骤繁琐、过程控制要求高、化验成本高、环境污染大。在目前指导一线生产中需要开发快速、准确、节省人力物力、操作简便的检验方法来满足检测工作的需要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种准确、快速、操作简便的测定物料中二氧化硅的方法，其基于硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法基本原理，不仅有更广泛的适用性，可适用于各种物料的检验，而且其测定范围可涵盖生产所需。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种快速测定二氧化硅的方法，采用以下步骤完成：

1)取烘干后的试样进行粉碎，粉碎后的试样颗粒为＜100目；

2)称取试样，将试样置于坩埚中，加过氧化钠搅拌均匀，然后置于650—1000℃的温度下熔解，熔融至成暗红色流动液体，取出稍冷；

3)以水将熔融物冲洗于盛有盐酸的烧杯中，搅拌使溶液澄清后定容，混匀，静止后用移液管进行分液；

4)分取试液置于容量瓶中，加稀盐酸，加钼酸铵溶液，混匀，放置5-35min或水浴加热5-40S；

5)加水、草硫混酸、加硫酸亚铁铵溶液，用水稀释定容，于分光光度计上，在630-810nm波长处，用比色皿，以水或空白液为参比测量吸光度；

6)扣除空白试验的吸光度后，以标液或标准样品的吸光度和含量值绘制标准曲线，从工作曲线上查得二氧化硅含量。

与现有的技术相比，本发明的有益效果是：

本发明基于硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法基本原理，不仅有更广泛的适用性，可适用于各种物料的检验，而且其测定范围可涵盖生产所需。其分析过程简便、控制因素少、过程控制要求低、便于掌握，分析准确度高，检验周期可由1人检验2小时以上缩短至1人检验20分钟完成,可有效指导生产。与国标化学方法相比节省了检验成本、减少了环境污染。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明：

以下实施例对本发明进行详细描述。这些实施例仅是对本发明的最佳实施方案进行描述，并不对本发明的范围进行限制。

一种快速测定二氧化硅的方法，采用以下步骤完成：

1)用干燥后少量样品清洗料钵，铁矿石试样放入摇磨机，压紧压实，铁矿石摇磨180S，粉碎后样品粒度过0.1mm标准筛(150目)筛上量<0.5g，粉碎后的铁矿石颗粒为150-200目。

2)试剂配置：

盐酸(1+50)：取(ρ约1.19g/ml)10ml溶于500ml水中。

钼酸胺溶液(5％)：称取50g钼酸胺溶于少量水中，溶解后稀释至1L。

草硫混酸，(1+3)。

硫酸亚铁铵(4％)：称取40g硫酸亚铁铵加入少量水溶解，加入(1+2)硫酸30ml或浓硫酸10ml，加水稀释至1000ml。

3)称取0.1±0.0001g试样，将试样置于铁坩埚中，加0.6g过氧化钠，用玻璃棒搅拌均匀，然后置于850—900℃的高温炉中，熔融至成暗红色流动液体，取出稍冷。

4)以约50ml水将熔融物冲洗于盛有10ml盐酸的250ml或500ml烧杯中，搅拌使溶液澄清后定容250ml，混匀，静止后用5ml移液管进行分液。

5)分取5ml试液置于100ml容量瓶中，加15ml(1+50)盐酸，加5ml浓度为5％钼酸铵溶液，混匀，放置5-35min或水浴加热5-40S。

6)加25ml水，15ml(1+3)草硫混酸，加5ml浓度为4％硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至100ml摇匀，于可见分光光度计上，在680nm波长处，用1cm比色皿，以水或空白液为参比测量吸光度。

7)工作曲线绘制：用三个及以上同品种的含量不同的标准样品，按操作1-6制得试液测得吸光度。以吸光度、二氧化硅的质量百分数为横纵坐标绘制工作曲线。(或做回归方程)