[发明专利]固相萃取中固定相所用无机离子交换材料的制备方法

权利要求书

1.一种固相萃取中固定相所用无机离子交换材料的制备方法，本发明包括如下步骤：

A、基体剂的合成：

在基体溶剂Ⅰ或Ⅱ中，按照一定比例加入硅源和占基体溶剂Ⅱ质量百分比为2～8%的 表面变质剂，常温常压条件下，搅拌均匀，酸催化条件下发生化学反应，反应时间为直至溶 液体系透明，使其混合在一起；其中表面变质剂为阴离子型聚丙烯酰胺、聚乙二醇400～ 20000或聚乙烯醇1788/1799；

B、提取剂的合成：

选取一种对可回收利用元素、稀有元素和放射性元素具有高效选择性的原料各组分， 按照生成对应无机盐的化学计量比合成，得到提取剂；

C、提取材料的合成：

将步骤A和步骤B制得的两种体系混合均匀，加入分散剂，在常压和温度50～80℃下相 互融合生成沉淀，其中分散剂为十二烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠或十二烷基三甲基氯化铵， 加入量占溶液总质量的0.01%；

D、提取材料后处理：

所得沉淀静置、过滤、洗涤、干燥得到颗粒材料，再研磨、筛分即可得到固相萃取中固定 相所用无机离子交换材料。

2.根据权利要求1所述的固相萃取中固定相所用无机离子交换材料的制备方法，其特 征在于，步骤A中基体溶剂Ⅰ为甲醇或乙醇。

3.根据权利要求1所述的固相萃取中固定相所用无机离子交换材料的制备方法，其特 征在于，步骤A中基体溶剂Ⅱ为水或乙醇。

4.根据权利要求1所述的固相萃取中固定相所用无机离子交换材料的制备方法，其特 征在于，步骤A中硅源为硅胶或正硅酸乙酯。

5.根据权利要求1所述的固相萃取中固定相所用无机离子交换材料的制备方法，其特 征在于，步骤A中所述的基体溶剂Ⅰ或Ⅱ、表面变质剂和硅源的质量比约为1:1:1，具体用量 根据提取剂所占提取材料质量比例的5～40%。

6.根据权利要求1所述的固相萃取中固定相所用无机离子交换材料的制备方法，其特 征在于，步骤A中所述的反应条件为需要3～7mol·L^-1的硝酸溶液、硫酸溶液或者盐酸溶 液，用量为与反应液体积比1:100。

7.根据权利要求1所述的固相萃取中固定相所用无机离子交换材料的制备方法，其特 征在于，步骤B中所述的提取剂包括对有价值物质具有高效选择性的难溶性、成粒性差的无 机盐。

8.根据权利要求1所述的固相萃取中固定相所用无机离子交换材料的制备方法，其特 征在于，步骤D中所述的沉淀静置时间为1～7天。

9.根据权利要求1所述的固相萃取中固定相所用无机离子交换材料的制备方法，其特 征在于，步骤D中所述的烘干温度为25～80℃，也可在真空条件下进行。