[发明专利]一种阿托伐他汀钙中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201610004301.0 | 申请日： | 2016-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN106938996B | 公开（公告）日： | 2019-11-19 |
| 发明（设计）人： | 吕伟;张忠理;吕兰亭;徐鹤;郭婷婷;李青丽;张新成;陈金春;马珍珍;王文;年蓓蕾;刘建国;马占坡 | 申请（专利权）人： | 天方药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/06 | 分类号： | C07D405/06 |
| 代理公司： | 11279 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 | 代理人： | 司丽春;沈园园<国际申请>=<国际公布> |
| 地址： | 463000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阿托伐 中间体 制备 方法 | ||
1.一种阿托伐他汀钙中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以质量比为1：1-1.5胺酯和二酮为起始原料按照以下反应式在混合溶剂中反应，步骤1中所述反应的条件为加热回流反应30-50h，所述混合溶剂为体积比1：1-3的正庚烷和四氢呋喃，每使用1g胺酯加入5-8ml混合溶剂；
2)浓缩步骤1所得反应液除去混合溶剂，得到阿托伐他汀钙中间体粗品；
3)将步骤2所得产物加入结晶溶剂1乙醇溶解澄清后，再加入结晶溶剂2纯化水，降温至40-75℃进行结晶，离心干燥，其中步骤1中每使用1g胺酯步骤3中就使用3-7ml乙醇和1-4ml纯化水。
2.根据权利要求1所述的阿托伐他汀钙中间体的制备方法，其特征在于，所述胺酯和二酮的质量比为1：1-1.25。
3.根据权利要求1或2所述的阿托伐他汀钙中间体的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂为体积比1：2-2.5的正庚烷和四氢呋喃。
4.根据权利要求1或2所述的阿托伐他汀钙中间体的制备方法，其特征在于，步骤1中每使用1g胺酯加入6-7.5ml混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的阿托伐他汀钙中间体的制备方法，其特征在于，步骤1中所述反应的条件为加热回流反应36-40h。
6.根据权利要求1或2所述的阿托伐他汀钙中间体的制备方法，其特征在于，降温至50℃进行结晶。
7.根据权利要求1或2所述的阿托伐他汀钙中间体的制备方法，其特征在于，步骤1中每使用1g胺酯步骤3中就使用4ml乙醇和3ml纯化水。
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