[发明专利]一种甲烷化催化剂的钝化方法有效
申请号: | 201610004077.5 | 申请日: | 2016-01-04 |
公开(公告)号: | CN105457685B | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 李春启;寇志胜;汤俊丽;刘学武;梅长松;丁万友;周帅林 | 申请(专利权)人: | 大唐国际化工技术研究院有限公司 |
主分类号: | B01J33/00 | 分类号: | B01J33/00;B01J23/755;C10L3/08 |
代理公司: | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人: | 郭广迅 |
地址: | 100070 北京市丰*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲烷 催化剂 钝化 方法 | ||
1.一种甲烷化催化剂的钝化方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
a)甲烷化系统停车,切断原料气,使甲烷化反应器的出口温度为280~350℃;
b)使甲烷化系统的压力降低至1.5MPa~2.0MPa;
c)将氮气引入甲烷化反应器中,对甲烷化反应器进行吹扫、置换;
d)当甲烷化反应器出口气体中的氮气含量大于99mol%时,向甲烷化反应器中通入水蒸气,调节氮气流量并监测甲烷化反应器出口气体中的氢气含量,使甲烷化反应器的出口温度为200~260℃,甲烷化系统压力控制在1.5~2.0MPa的范围内;
e)持续通入所述水蒸气12~72h,切断所述水蒸气;
其中,所述水蒸气与甲烷化催化剂在200~260℃的温度下接触。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水蒸气的压力为2.0~4.0MPa,温度为400~450℃。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤b)中,甲烷化系统的压力以不大于0.1MPa/min的速率降低。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤c)中,所述氮气为常温氮气,压力为1.5~2.0MPa。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤d)中,当甲烷化反应器出口气体中的氮气含量大于99.9mol%时,向甲烷化反应器中通入所述水蒸气。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤d)中,每小时通入的水蒸气的体积与甲烷化反应器内装填的催化剂的体积之比以标准立方米∶立方米计为50∶1~1000∶1。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤d)中,每小时通入的水蒸气的体积与甲烷化反应器内装填的催化剂的体积之比以标准立方米∶立方米计为100∶1~400∶1。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤e)中,持续通入所述水蒸气24~72h后,切断所述水蒸气。
9.如权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括以下步骤:
f)在步骤e)中,切断水蒸气后,停止氮气加热装置,通入温度为200~250℃、0.5~2.0MPa的氮气对甲烷化系统进行干燥,接着通入常温氮气对甲烷化系统进行降温、吹扫;
g)甲烷化催化剂床层温度稳定后,向甲烷化反应器中缓慢通入空气,控制氮气与空气的混合气中的含氧量;当催化剂床层温升小于1℃/min后,逐步提高氮气与空气的混合气中的含氧量,同时控制催化剂床层温升小于1℃/min,直至氮气与空气的混合气中的氧气体积分数为21%。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,在步骤f)中,通入的常温氮气的压力为0.5~1.0MPa。
11.如权利要求9所述的方法,其特征在于,在步骤f)中,通入常温氮气对甲烷化系统进行降温、吹扫时,使催化剂床层的降温速率不大于50~80℃/h。
12.如权利要求9所述的方法,其特征在于,在步骤g)中,初次通入空气时,将氮气与空气的混合气中的含氧量控制在1~5V/V%的范围内;在催化剂床层温升小于1℃/min后,逐步将氮气与空气的混合气中的含氧量提升至10~21V/V%。
13.如权利要求9所述的方法,其特征在于,在步骤g)中,每小时通入的氮气与空气的混合气的体积与催化剂的体积之比以标准立方米∶立方米计为10∶1~1000∶1。
14.如权利要求13所述的方法,其特征在于,在步骤g)中,每小时通入的氮气与空气的混合气的体积与催化剂的体积之比以标准立方米∶立方米计为100∶1~400∶1。
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