[发明专利]当归多糖铁及当归多糖铁咀嚼片的制备工艺在审

专利信息
申请号: 201610003995.6 申请日: 2016-01-05
公开(公告)号: CN105622771A 公开(公告)日: 2016-06-01
发明(设计)人: 吴建军;吴红彦;邵晶;岳嘉;臧凯宏 申请(专利权)人: 甘肃中医药大学
主分类号: C08B37/00 分类号: C08B37/00;A23L5/00;A23L29/30
代理公司: 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙) 11368 代理人: 郭官厚
地址: 730000 *** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 当归 多糖 咀嚼 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种当归多糖铁的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:

一、采用水提法从当归中提取粗多糖;

二、采用醇沉法对当归粗多糖进行分离纯化;

三、以三氯化铁和纯化后的当归多糖为原料,在温度80-85℃、 pH=8-9的碱性条件下合成当归多糖铁。

2.根据权利要求1所述的当归多糖铁的制备工艺,其特征在于, 在步骤一中,提取当归粗多糖的方法为:

(1)称取中药饮片当归200g;

(2)向200g当归饮片中加水2000g,煎提前先浸泡60min,然后 加热至微沸,保持微沸60min后停止加热,待冷却后过滤取上清液, 提取3次后将上清液合并并浓缩至200ml即得当归粗多糖浓缩液。

3.根据权利要求2所述的当归多糖铁的制备工艺,其特征在于, 在步骤二中,分离纯化当归多糖的方法为:

(1)醇沉分离:向200ml当归粗多糖浓缩液中加入20%的无水乙 醇75ml,静置1h,再3000r/min离心30min,取上清液转移至2000ml 烧杯中,加入无水乙醇使醇的浓度达到80%,冷藏24h沉淀;

(2)纯化:将醇沉物抽滤收集沉淀,先加丙酮进行冲洗,再加乙 醚进行冲洗,再次抽滤后收集沉淀,将沉淀烘干、粉碎即得纯化后的 当归多糖。

4.根据权利要求3所述的当归多糖铁的制备工艺,其特征在于, 在步骤三中,合成当归多糖铁的方法为:

(1)称取当归多糖2g,加柠檬酸三钠1g,溶于60mL去离子水 中,在25℃-40℃之间充分搅拌,使其充分溶解;

(2)在80-85℃的水浴中继续搅拌5min,在不断搅拌过程中加入 20%氢氧化钠溶液调节pH,使溶液的pH保持在8-9;

(3)缓缓向上述溶液中滴加2mol/L三氯化铁,在不断搅拌过程 中继续加入20%氢氧化钠控制溶液的pH,使溶液的pH保持在8-9, 直至反应出现红棕色不溶物;

(4)继续在水浴中加热,搅拌1h,停止搅拌后,在4000r/min 下离心15min除去沉淀,收集红棕色离心液;

(5)向离心液中加入两倍量的无水乙醇,同时不断搅拌,然后放 置过夜,倾去上清液,沉淀分别用无水甲醇、95%乙醇、无水乙醇、 乙醚、丙酮洗涤,然后将沉淀在50℃真空干燥即得当归多糖铁。

5.一种当归多糖铁咀嚼片的制备工艺,其特征在于,包括以下步 骤:

一、按权利要求1至4任意一项所述制备工艺制备当归多糖铁;

二、按5000片配方量投料,片重为200mg,原辅料分别过100目 筛,所述原辅料包括:当归多糖铁833g、甜味剂34g、甘露醇66g、 柠檬酸10g、硬脂酸镁15g、玉米淀粉42g;

三、将原辅料混合均匀,以适量75%乙醇作为粘合剂制软材,制 软材的程度以手握成团、轻压即散为宜;

四、16目尼龙筛制粒,60℃干燥后14目尼龙筛整粒;

五、再次加入硬脂酸镁1.69g,混合均匀后用Φ8mm冲头压片,片 剂硬度控制在4-6kg/mm2

6.根据权利要求5所述的当归多糖铁咀嚼片的制备工艺,其特征 在于,在步骤二中,所述甜味剂为蔗糖、山梨醇或阿巴斯甜。

7.一种由权利要求5或6所述工艺制备得到的当归多糖铁咀嚼片。

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