[发明专利]一种胡麻饼养分的检测方法

权利要求书

1.一种胡麻饼养分的检测方法，包括：

采集不同来源的胡麻饼，粉碎后得到胡麻饼样品；剔除霉变、发酵、结块和异味样品，风干，每个样品粉碎后充分混合并过0.45mm孔分析筛，采用四分法取样500g，于干燥广口瓶密封，置于4℃冰柜中保存备用；

分别采用化学法测定各胡麻饼样品的水分、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分和总能；

分别采集各胡麻饼样品的近红外光谱数据；对样品以光谱为特征进行聚类分析，以聚类分析所得的聚类数选择一定数量的代表性强的样本；以每个样本的光谱为特征值计算样本与邻近样本之间的欧式距离，根据样本分布的密集程度确定阈值，剔除NH小于阈值的冗余样本；

将校正集样本的光谱数据与营养品质的基础数据一一对应，建立营养品质的检测模型实际上是建立光谱矩阵和浓度矩阵的数量关系；采用GH＝10.0，NH＝3.0方法剔除超常样品；

根据所述近红外光谱数据与所述水分、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分和总能，分别建立水分定标模型、粗蛋白定标模型、粗脂肪定标模型、粗灰分定标模型和总能定标模型；采用改进最小二乘法搭配加权多元离散校正散射处理的光谱预处理建立水分定标模型；采用改进最小二乘法搭配无散射处理的光谱预处理建立总能定标模型；导数处理分别为不做导数处理、1阶导数和2阶导数；光谱间隔点为不做间隔点或间隔点为4nm；平滑处理间隔点值为1点平滑或4点平滑；二次平滑间隔点值为1；由以上相互搭配可得参数选择分别为0.0.1.1、1.4.4.1或2.4.4.1；

模型建立过程中，可能会出现含有极端组成的胡麻饼样本，或会出现参考营养指标与预测值在统计学意义有差异的校正集样本，采用主成分分析和马式距离结合法检测并剔除MD大于3f/n的校正样本；其中f表示主因子数，n表示校正集样本数；

分别对所述水分定标模型、粗蛋白定标模型、粗脂肪定标模型、粗灰分定标模型和总能定标模型进行验证；常规化学分析方法测定胡麻饼水分、干物质含量；测定粗蛋白、粗脂肪、粗灰分、总能，计算定标集样本和验证集样本营养品质基础数据的标准偏差；偏差的报警线为方程定标误差的0.6倍，预测标准偏差的报警线为方程误差的1.3倍，实验室数据和近红外预测数据的标准偏差值大于实验室标准偏差的20％，则标准偏差信息报警。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述胡麻饼样品的粒径为0.45mm。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述水分采用GB/T6435-1986测定；粗蛋白采用GB/T6432-94测定；粗脂肪采用GB/T6433-94测定；粗灰分采用GB/T6438-1992测定；总能采用德国IKAC2000全自动氧弹仪测定。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，采集各胡麻饼样品的近红外光谱数据时操作参数如下：定参比扫描数量为32次，光谱扫描间隔2cm-1，分辨率为8cm-1，波长为400nm～2498nm。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，采用改进最小二乘法搭配加权多元离散校正散射处理的光谱预处理建立水分定标模型；

采用改进最小二乘法搭配加权多元离散校正散射处理的光谱预处理建立粗蛋白定标模型；

采用改进最小二乘法搭配标准正常化处理的光谱预处理建立粗灰分定标模型；

采用改进最小二乘法搭配标准正常化处理的光谱预处理建立粗脂肪定标模型；

采用改进最小二乘法搭配加无散射处理的光谱预处理建立总能定标模型。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，分别对所述水分定标模型、粗蛋白定标模型、粗脂肪定标模型、粗灰分定标模型和总能定标模型进行内部验证和外部验证。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，用交叉验证相关系数、交叉检验标准误差、验证集的预测值与化学测定值间的平均偏差、定标标准分析误差和定标决定系数分别对所述水分定标模型、粗蛋白定标模型、粗脂肪定标模型、粗灰分定标模型和总能定标模型的优劣进行综合评定；

验证集采用预测值与化学测定值间的平均偏差、验标标准分析误差、验标决定系数及实验室实测值和近红外值进行评定。