[发明专利]一维碳纳米纤维@TiO2的核壳结构的光催化剂的制备方法在审
| 申请号: | 201610000925.5 | 申请日: | 2016-01-04 |
| 公开(公告)号: | CN105435767A | 公开(公告)日: | 2016-03-30 |
| 发明(设计)人: | 张金锋;耿磊;李宏 | 申请(专利权)人: | 淮北师范大学 |
| 主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;C07C1/02;C07C9/04 |
| 代理公司: | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 34113 | 代理人: | 杨晋弘 |
| 地址: | 235000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一维碳 纳米 纤维 tio sub 结构 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一维碳纳米纤维TiO2的核壳结构的光催化剂的制备方法,首先利用静电纺丝方法制备碳纳米纤维,而后对碳纳米纤维酸处理,再利用水热法合成碳纳米纤维TiO2核壳结构,最后进行清洗处理,将利用水热法合成碳纳米纤维TiO2核壳结构中所得反应物用去离子水充分清洗后,在烘箱中干燥烘干,即制得一维碳纳米纤维TiO2的核壳结构的光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一维碳纳米纤维TiO2的核壳结构的光催化剂的制备方法,其特征在于:所述烘箱中干燥烘干的温度为60~80℃,时间为6~8h。
3.根据权利要求1所述的一维碳纳米纤维TiO2的核壳结构的光催化剂的制备方法,其特征在于:所述静电纺丝方法制备碳纳米纤维是指:制备PAN的DFM溶液作为纺丝溶液,利用平板作为接收极,采用垂直接收的方式进行静电纺丝,得到柔性PAN原丝,然后通过马弗炉低温预氧化及管式炉高温碳化处理,得到碳纳米纤维。
4.根据权利要求3所述的一维碳纳米纤维TiO2的核壳结构的光催化剂的制备方法,其特征在于:所述纺丝溶液的质量比为10wt%的PAN的DFM溶液,制备过程中必须边搅拌边加热,加热温度为60~80℃,加热时间2~3h。
5.根据权利要求4所述的一维碳纳米纤维TiO2的核壳结构的光催化剂的制备方法,其特征在于:所述静电纺丝过程中,其中高压电压设定为14~18kV,喷丝针头的内径为0.4~0.8mm,接收板距离纺丝针头距离为12~17cm,纺丝液的出料速度为0.4~0.8mL/h,纺丝腔体的相对空气湿度控制为30%~40%;在24~28℃下连续纺丝9~11h得到白色的PAN原丝,将PAN原丝在马弗炉中250~350oC下预氧化稳定2~3h,马弗炉的升温速率为2oC/min,最后将预氧化后纤维放入管式炉中并在N2保护下750~850oC碳化2~3h,管式炉的升温速率设定为5oC/min,碳化后得到碳纳米纤维。
6.根据权利要求1所述的一维碳纳米纤维TiO2的核壳结构的光催化剂的制备方法,其特征在于:所述碳纳米纤维酸处理是指:将静电纺丝方法制备的碳纳米纤维添加至酸溶液中,加热进行酸处理,然后用去离子水清洗碳纳米纤维表面残留的酸,并在烘箱中烘干。
7.根据权利要求6所述的一维碳纳米纤维TiO2的核壳结构的光催化剂的制备方法,其特征在于:所述酸为4M硝酸溶液,在油浴锅中80~100℃加热回流6~8h进行酸处理,而后用去离子水清洗碳纳米纤维表面至pH=7,清洗用去离子水离心洗涤。
8.根据权利要求1所述的一维碳纳米纤维TiO2的核壳结构的光催化剂的制备方法,其特征在于:所述利用水热法合成碳纳米纤维TiO2核壳结构是指:将碳纳米纤维经过酸处理后,超声分散到去离子水中,然后添加半胱氨酸、硫酸钛、尿素,继续超声分散,最后将混合溶液转移到水热反应釜中进行水热反应。
9.根据权利要求8所述的一维碳纳米纤维TiO2的核壳结构的光催化剂的制备方法,其特征在于:所述添加半胱氨酸:硫酸钛:尿素的摩尔比为2:1:4。
10.根据权利要求8所述的一维碳纳米纤维TiO2的核壳结构的光催化剂的制备方法,其特征在于:所述水热反应釜中水热反应温度设定为160~200℃之间,反应时间设定为10~14h。
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