[发明专利]用于闪蒸反应介质的方法

说明书

公开了用于生产乙酸的方法，其中在闪蒸步骤中形成的蒸气产物料流中维持甲基碘浓度。蒸气产物料流中的甲基碘浓度范围在24至小于36重量％，基于蒸气产物料流的重量。此外，在蒸气产物料流中乙醛浓度维持至0.005至1重量％的范围内。蒸气产物料流在第一塔中蒸馏以获得包含乙酸和小于或等于300wppm的量的碘化氢和/或0.1至6重量％的量的甲基碘的乙酸产物料流，和包含甲基碘、水和乙酸甲酯的塔顶馏出物料流。

优先权要求

该专利申请要求2015年7月1日提交的美国专利申请号14/789,006且标题为“Process For Flashing A Reaction Medium”的优先权，其全部公开内容以引用方式并入本文。

发明领域

本发明涉及用于生产乙酸的方法，并且特别地涉及用于在乙酸生产系统中闪蒸粗乙酸产物的改善方法。

背景技术

在当前采用的合成乙酸方法之中，商业上最有用的一者是如美国专利号3,769,329中教导的用一氧化碳催化羰基化甲醇，其以全文引用的方式并入本文。羰基化催化剂含有诸如铑的金属催化剂，所述催化剂连同如由甲基碘所例示的含卤素催化剂促进剂溶解或以其它方式分散于液体反应介质中或者负载在惰性固体上。反应通过将一氧化碳气体连续鼓泡经过溶解有催化剂的液体反应介质来进行。

将甲醇和一氧化碳作为原料进料至反应器中。将一部分反应介质连续抽取并提供至闪蒸容器，其中将产物闪蒸并作为蒸气送入纯化组列。纯化组列包括作为塔顶馏出物移除“轻”或低沸点组分的轻馏分塔，并提供侧馏分料流以进一步纯化。纯化组列可进一步包括使侧馏分料流脱水的塔或用于从侧馏分料流中移除“重”或高沸点组分如丙酸的塔。在用于制备乙酸的羰基化方法中，希望使蒸馏操作的次数最小化，以使方法中的能量使用最小化。

美国专利号5,416,237公开了在铑羰基化催化剂、甲基碘和碘化物盐稳定剂存在下通过甲醇的羰基化生产乙酸的方法，该方法通过在液体反应介质中维持至多约10重量％的有限浓度的水和至少2重量％的乙酸甲酯浓度，并通过使液体反应介质通过闪蒸区以产生蒸气馏分来回收乙酸产物，其中将蒸气馏分传至单一蒸馏塔，从该蒸馏塔移除乙酸产物。蒸气馏分包含至多约8重量％的水、乙酸产物、丙酸副产物和大部分的乙酸甲酯和甲基碘。

美国专利号7,820,855公开了用于生产乙酸的羰基化方法，包括：(a)在第VIII族金属催化剂和甲基碘促进剂存在下使甲醇或其活性衍生物羰基化以产生液体反应混合物，包括乙酸、水、乙酸甲酯和甲基碘；(b)在进料温度将液体反应混合物进料至维持在减压下的闪蒸容器；(c)加热闪蒸容器，同时闪蒸反应混合物以产生粗产物蒸气料流。控制反应混合物的选择和进料至闪蒸容器的反应混合物的流量以及供应至闪蒸容器的热量，使得粗产物蒸气料流的温度维持在比进入闪蒸容器的液体反应混合物的进料温度低90°F的温度，并且粗产物蒸气料流中的乙酸浓度大于粗产物蒸气料流的70重量％。通过闪蒸容器，将产物乙酸和大部分的轻馏分(甲基碘、乙酸甲酯和水)与反应器催化剂溶液分离，并将粗工艺料流与溶解的气体一起送入单级闪蒸中的蒸馏或纯化段。甲基碘浓度随着闪蒸容器温度的升高和流量降低而降低。

美国专利9,006,483公开了乙酸的生产方法，其寻求抑制碘化氢的浓度并提供塔顶馏出物从蒸馏塔的的液-液分离。通过以下来生产乙酸：在第一蒸馏塔中蒸馏含有碘化氢、水、乙酸和乙酸甲酯的混合物以形成塔顶馏出物和含有乙酸的侧线料流或塔底物料流，将塔顶馏出物在冷凝器中冷却并冷凝以在倾析器中形成分离的上下相。根据该方法，通过将水浓度为不小于有效量至不大于5重量％(例如，0.5至4.5重量％)和乙酸甲酯浓度为0.5至9重量％(例如0.5至8重量％)的混合物以混合物的形式进料至蒸馏塔和蒸馏该混合物来在混合物的进料位置上方的蒸馏塔中形成具有高水浓度的区。在具有高水浓度的区中，使碘化氢与乙酸甲酯反应以产生甲基碘和乙酸。

仍需要具有改善的分离步骤、增加的生产能力和较低的操作成本的改善的乙酸生产方法。

发明内容