[发明专利]自动进样器以及液相色谱仪有效

专利信息
申请号: 201580080452.8 申请日: 2015-07-06
公开(公告)号: CN107709985B 公开(公告)日: 2020-03-31
发明(设计)人: 保永研壱 申请(专利权)人: 株式会社岛津制作所
主分类号: G01N30/26 分类号: G01N30/26;G01N30/24
代理公司: 上海立群专利代理事务所(普通合伙) 31291 代理人: 杨楷;毛立群
地址: 日本国*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 自动 进样器 以及 色谱仪
【说明书】:

自动进样器具备:针、注射泵、针驱动机构、样品环以及流路切换机构。流路切换机构具有:对相互不同的溶剂进行送液的多个溶剂送液流路、与对样品进行分离的分析色谱柱相连通的分析流路、以及分别单独地连接于样品环的一端的多个连接端口,通过切换这些连接端口之间的连接状态而切换为加载模式与注入模式的任一种模式,所述加载模式用于将所有溶剂送液流路不经由样品环而连接于分析流路,所述注入模式用于将样品环插入至所有溶剂送液流路与分析流路之间。

技术领域

本发明涉及自动地将样品导入至液相色谱仪的分析流路的自动进样器以及使用了该自动进样器的液相色谱仪。

背景技术

在使用了液相色谱仪的分析中,为了将多个样品以规定的顺序自动地导入至分析色谱柱而使用自动进样器。在自动进样器中,存在被称为全量注入方式的自动进样器与被称为部分注入方式的自动进样器。

全量注入方式的自动进样器使用连接有注射泵的针从样品容器吸入规定量的样品,并使其滞留在连接于针的基端的样品环内。之后,将针前端插入至作为旋转式的高压阀的一个端口而设置的注入端口,切换高压阀,由此将样品环插入在对流动相进行送液的送液泵与分析色谱柱相通的分析流路之间。由此,滞留在样品环的样品通过来自送液泵的流动相被输送,并被导入至分析色谱柱。

部分注入方式的自动进样器使用连接有注射泵的针吸入样品后,将针插入至设置于高压阀的注入端口,通过注入端口将规定量的样品注入至其两端被连接于该高压阀的端口的样品环内。之后,切换高压阀,将样品环插入在对流动相进行送液的送液泵与分析流路之间,由此将注入至样品环内的样品导入至分析色谱柱。

在液相色谱仪的分析中,存在被称为梯度分析的分析方法,所述分析方法是将2种以上的溶剂混合作为流动相而进行送液,使其混合浓度的比率逐渐地变化(参照专利文献1)。通过使用梯度分析,对来自分析色谱柱的样品洗脱时间进行控制,加快样品的洗脱时间从而能够实现分析时间的缩短,或者使峰形状尖锐。

在梯度分析中,存在高压梯度分析与低压梯度分析这两种。高压梯度分析采用如下的方式:对1种溶剂使用1台送液泵,一边将多种溶剂同时送液至混合器,一边对各送液泵的送液流量进行控制,由此对在混合器中混合的各溶剂浓度的比率进行调节。另一方面,低压梯度分析是通过1台送液泵对多种溶剂进行送液,通过控制设置于混合器的前段侧的流路切换阀的切换时机来调节在混合器中混合的各溶剂浓度的比率。一般而言,在想要缩短分析时间的情况下,能够使用“延迟容量”更短的高压梯度分析。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本专利第5263197号公报

发明内容

发明要解决的技术问题

高压梯度分析中的“延迟容量”是指存在于从对由送液泵送液的各溶剂进行混合的混合器到分析色谱柱的容量。在该“延迟容量”较大的情况下,分析色谱柱中流动的流动相的组分在梯度中反映出来的时间变长,相应地样品从分析色谱柱洗脱的速度变慢。特别是,在送液泵的流量较小的情况下(例如100μL/min以下),分析时间显著增加。

因此,本发明的目的在于提供一种自动进样器以及液相色谱仪,使高压梯度分析中的延迟容量变小,从而能够在短时间内进行分析。

用于解决上述技术问题的方案

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