[发明专利]制备阿尔法氧化铝晶种悬浮液的方法和设备

说明书

技术领域

本发明是关于用于溶胶-凝胶法陶瓷刚玉磨料生产的阿尔法氧化铝晶种悬浮液的制备方法和设备。纳米砂磨机或小磨介研磨机用来制备阿尔法氧化铝晶种悬浮液，制得悬浮液的分散粒径小、粒径分布窄和生产效率高，这对控制产品性能和提高溶胶-凝胶法磨料的生产效率很关键。

背景技术

从1980年代早期以来，溶胶-凝胶法技术用来提高氧化铝磨料的性能，对涂附磨具和固结磨具行业产生了深远的影响，溶胶-凝胶法工艺使得对氧化铝显微结构的控制程度比电熔法工艺大得多，所以，溶胶-凝胶法磨料的晶体尺寸比电熔刚玉小几个数量级，因此韧性和磨削性能得以提高。

溶胶-凝胶法磨料行业有2个主要的公司：3M和圣戈班。圣戈班利用纳米阿尔法氧化铝作为晶种来改进溶胶-凝胶法磨料烧结过程中的致密化，而3M用不同的改性剂例如氧化镁、氧化钇、氧化镧和氧化钕来控制后续烧结过程的显微结构强度和表面形态，比如最广泛使用的材料Cubitron 321的显微结构有亚微米的片状结构，可以起到类似晶须增强陶瓷的增强作用。

因为稀土材料如氧化钇、氧化镧和氧化钕的成本高，另外在烧结过程中稀土硝酸盐分解放出的氮氧化物高，造成大气污染，所以，对于大规模化生产陶瓷刚玉磨料来说，引晶磨料更好。引晶磨料生产过程中关键步骤之一就是制备纳米分散的阿尔法氧化铝晶种悬浮液。

美国专利US 4,623,364描述了1种引晶磨料和制备方法。通过引入在湿法振动磨中氧化铝磨介自磨产生的晶种材料或者直接加入1％或小于1％的非常细的阿尔法氧化铝晶种到氧化铝凝胶中，生产的氧化铝硬度和显微结构得以提高。该专利也披露了制备阿尔法氧化铝晶种悬浮液的设备。合适的振动磨如美国专利US3,100,088所示。氧化铝磨介的成分是90％的阿尔法氧化铝，二氧化硅是主要的杂质，如实施例2所示，主要的杂质是MgO 1.74％,SiO₂ 8.9％,Fe₂O₃0.18％,TiO₂ 0.2％,CaO 0.8％,Na₂O 0.34％。因为晶种材料是从氧化铝磨介自磨形成的，所以这些杂质会留在烧结磨料中对磨削性能有负面影响。另外，由磨介自磨形成的晶种粒径大小和粒径分布可控制性不好，会影响溶胶-凝胶法磨料的质量稳定性，不适合大规模生产。另外该氧化铝磨介是圆柱形而不是球形的，有棱角会对振动磨有磨损，影响振动磨的使用寿命，同时振动磨的生产效率也较低。

美国专利US 4,744,802描述了一种使用寿命更长的溶胶-凝胶法氧化铝陶瓷刚玉磨料和磨具的生产工艺。通过加入成核剂(晶种材料)改进了阿尔法单水氢氧化铝生产溶胶-凝胶法氧化铝陶瓷刚玉磨料。在实施例15到17中，该专利披露了制备阿尔法氧化铝晶种的工艺和设备，2.5升去离子水，2.5千克住友AKP-50alpha氧化铝粉和9克15N试剂级硝酸在6升“Waring”混合机的不锈钢容器中高速分散3分钟。制得的悬浮液在1000倍重力下离心分离50分钟，倒出上层液体，上层液体在1300倍重力下离心分离50分钟，再倒出上层液体。倒出的上层液体再在1300倍重力下离心分离50分钟。这个工艺很复杂，生产效率较低，需要3次离心过程。而且，该工艺制备的晶种悬浮液中分散的阿尔法氧化铝粒径不是很小，如实施例5所示，是280纳米。而通常分散的阿尔法氧化铝晶种粒度越细，烧结磨料的晶体越小，磨削性能越好。

所以很有必要设计一种方法和设备来制备高纯阿尔法氧化铝晶种悬浮液，得到的粒径很小，粒径分布窄同时生产效率高。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种方法和设备来制备分散粒径非常小、粒径分布窄、生产效率高的高纯度阿尔法氧化铝晶种悬浮液，来用于溶胶-凝胶法磨料生产。

本发明中，制备阿尔法氧化铝晶种悬浮液的方法和设备描述如下：

纳米阿尔法氧化铝粉末和去离子水和硝酸在高剪切混合机中混合形成浆液，然后泵进纳米砂磨机或者小磨介研磨机中，在高能量密度的机械能作用下，阿尔法氧化铝粉末被磨到高度分散状态(纳米级)，粒径非常小，粒径分布窄。料浆在高剪切混合机和纳米砂磨机或者小磨介研磨机之间循环，直到磨到目标粒径，作为溶胶-凝胶法引晶用晶种悬浮液，一般要求分散粒径D₅₀在500纳米以细，更好是300纳米以细，最好是200纳米以细。本发明工艺可以在短时间内磨到要求的粒径，所以与美国专利US 4,623,364和US 4,744,802描述的工艺比，生产效率很高。