[发明专利]选择气相色谱柱的工作区域的方法

说明书

本发明的技术领域

本发明涉及气相色谱领域，更具体地，涉及一种选择气相色谱柱的工作区域以将所述柱用于分析色谱中的方法。

气相色谱为分离气相样品中存在的物种的物理化学方法。

使用毛细管气相色谱柱进行气相色谱。将含有一种或多种要识别的物种的样品通过注射器注入柱中，然后由柱中的流动气相料流(最常见地氦气、氮气或氢气)夹带。毛细管的内壁涂覆有固定相。固定相或多或少地保留样品中所含物种，这主要取决于不同物种与固定相之间的相互作用力的强度。由流动相夹带的样品中的不同物种因而以不同特性速度沿着色谱柱的整个长度通过色谱柱，因此它们以不同时间到达在色谱柱出口提供的检测器(例如质谱仪)。各物种离开色谱柱的特异性时间称为保留时间。

色谱柱的行为是其几何形状的函数，其参数为毛细管内径、毛细管长度和毛细管内壁涂覆的固定相的厚度。

在流动相组成、流动相流动速度和柱的单线性温度斜坡控制的预定条件下，保留时间是检测物种的离开的物种特性。因此，在目的为识别样品中所含物种的所谓分析色谱中，将要识别的物种的保留时间与在相似色谱条件下获得的已经知晓的物种的保留时间进行比较，然后由此识别样品中所含物种的种类。

作为可用作标样的物种，Kováts使用链烷烃(式C_nH_2n+2的直链饱和烃线性分子)并将等于碳原子数乘以100的保留指数赋予这些链烷烃中的每一种。因此，链烷烃C₁H₄具有100的保留指数，而链烷烃C₂₅H₅₂具有2500的保留指数。

Kováts构建了作为链烷烃中的碳原子数的函数的保留时间的线性变化模型。使用该模型，当要识别的物种的保留时间T_R由保留指数I_A和I_B的任何两种链烷烃A和B的保留时间T_RA和T_RB(其中T_RA≤T_R≤T_RB)界定时，通常应用梯度模型，根据该模型，将保留指数I赋予要识别的物种，在两种链烷烃A和B之间应用线性回归。此时赋予要识别物种的保留指数I可以如下计算：

I＝I_A+K x(T_R-T_RA)，其中K＝(I_A-I_B)/(T_RA-T_RB)。

然后，将保留指数与数据库中的保留指数，例如由NIST(国家科学技术研究所(National Institute of Scientific Technology))所提供的保留指数进行比较以识别物种。

当发现新物种时，通过相同方法对其分配保留指数，然后将其保留指数列于数据库中。

各种文献涉及Kováts线性模型，值得提及的是：

-文献WO 97/01096A1，

-科学出版物“Prediction of gas chromatographic retention indices as classifier in non-target analysis of environmental samples”，ULRICH Nadin等，Journal of Chromatography，Elsevier Science Publishers B.V，第1285卷，2013-02-19，

-科学出版物“Determination of the boiling-point distribution by simulated distillation from n-pentane through n-tetratetracontane in 70to 80 seconds”，LUBKOWITZ J.A.等，Journal of Chromatographic Science，第40卷，2002-05，

-科学出版物“Analysis of petroleum fractions by ASTM D2887”，MORGAN Peter等，2012，

-标准ASTM D2287-01“Standard test method for boiling range distribution of petroleum fractions by gas chromatography”，2011-05。