[发明专利]光化学反应装置、使用该装置的光化学反应方法

说明书

本发明为一种光化学反应装置、使用该装置的光化学反应方法和使用该方法的内酰胺的制造方法，该装置的特征在于，由透光性材料形成的两片间隔壁彼此隔着间隔配置在光源与反应液之间，并具有在该间隔壁间进行透光性流体的导入/排出的透光性流体导入/排出单元，同时在该单元的排出侧具有对透光性流体的状态变化进行检测的状态变化检测单元。光化学反应装置中的透光性材料发生损伤的情况下，也能够避免光源的性能降低，同时即使反应液为可燃性液体，也能够可靠地防止着火。

技术领域

本发明涉及光化学反应装置、使用该装置的光化学反应方法和使用该方法的内酰胺的制造方法，该装置能够基于设置在光源与反应液之间的由透光性材料构成的间隔壁进行更可靠且更安全的隔离，特别适合使用发光二极管作为光源的情况。

背景技术

光化学反应是指，光照射下引起反应的整个化学反应过程，即通过使自由基反应剂吸收光照所带来的能量，使分子处于高能级的状态，即处于所谓的激发状态，利用激发状态的分子引起反应。光化学反应有基于光的氧化/还原反应、基于光的取代/加成反应等种类，作为应用用途，除了照相工业、复印技术、光电动势的感应之外，已知还用于有机化合物的合成。此外，光化学烟雾等作为不希望的光化学反应，也属于光化学反应。

例如已知利用光化学反应能够合成环己酮肟，此外，对于环烷烃的光亚硝基化，目前也是广为人知的技术。

作为目前光化学反应一直使用的光源，多数情况下均使用下述灯作为光源，在真空或接近真空的环境中封入汞、铊、钠、其他金属并施加电压，对封入金属照射所释放的电子射线，由此利用在气体或蒸气中的放电所带来的发光的灯，例如放电灯、荧光灯。

例如使用高压汞灯作为光源的情况下，有效波长为365nm～600nm。但是，在这种使用汞的放电灯中，在包含小于365nm的紫外线的波长区域中也存在基于汞的特有的发光能量。因此，例如在包含小于350nm的紫外线的短波长区域中具有发光能量的情况下，与大多的化学键合的解离能相当，因此发生目标以外的反应，促进副反应，且在放电灯的光照射面上生成焦油状的褐色覆膜，会使收率降低。因此，为了截断紫外线，使用水溶性荧光剂或使用紫外线截止玻璃。

为了减少这样的汞灯中的问题且提高发光效率，已知有效的是在波长535nm示出有效发光能量的铊灯、在波长589nm示出有效发光能量的钠灯。通过将钠灯作为光源，能够显著提高收率，能够进行稳定的反应。进一步，通过使用高压钠放电灯，工业上的有效波长为400～700nm，在波长600nm～700nm的波长区域能够提高效率。可以推测该范围内的峰值波长约为580～610nm的程度。但是，为了使放电灯的电学特性、启动良好，共存汞是不可避免的，并且需要过滤器将汞所带来的紫外线截断。特别是由汞产生的波长小于400nm的短波长，其能量过强而引起不需要的副反应，因此其是不需要的波长。

进一步，钠灯在包含波长780～840nm的红外线的波长区域中具有特有的发光能量峰，该能量强度的水平大多与钠灯的最大发光能量相当。氯化亚硝酰的解离能约为156J/mol，根据Einstein法则，其与波长760nm附近的发光能量相当，因此在其以上的长波长区域中，光能小，氯化亚硝酰不发生解离，因此不会有促进反应而导致大量的能量损失。

另一方面，发光二极管也简称为LED，具有使用半导体可将电能直接转换为光的优点，从抑制热的产生、节能、长寿命等方面出发，其备受瞩目。其开发的历史尚短，在1962年，红色LED商品化，自2000年左右起，开发出了蓝色、绿色、白色的LED，作为显示用、照明用途而商品化。另一方面，光化学反应用中所使用的放电灯有非常高的输出功率，发光效率也高，但想要用LED得到与放电灯同等的光化学反应所需的发光能量时，所需的LED个数增多，残留有电路设计、LED的热对策、成本方面的课题，认为难以应用LED作为光化学反应的光源。进一步，光化学反应中需要对反应液照射均匀的光，但LED的指向性强，也难以高效率地得到反应所需的波长，从该方面出发，也认为LED难以应用于光化学反应的光源。