[发明专利]氧化钛粒子的制造方法、氧化钛粒子、氧化钛粒子的分散溶液、氧化钛浆料、氧化钛膜及染料敏化太阳能电池

说明书

本发明的氧化钛粒子的制造方法包括：混合钛醇盐或钛金属盐的水解产物和具有含氮的5元环的化合物而制作混合溶液的工序；及对混合溶液进行加热及加压而生成氧化钛微粒的工序。本发明的氧化钛粒子通过本发明的氧化钛粒子的制造方法而制得。本发明的氧化钛粒子的分散溶液包含本发明的氧化钛粒子。本发明的氧化钛浆料包含本发明的氧化钛粒子、溶剂及粘合剂。本发明的氧化钛膜通过涂布本发明的氧化钛浆料并进行烧成而获得。本发明的染料敏化太阳能电池包含导电性基板、担载敏化染料的光半导体电极、对电极及电解质，光半导体电极具有本发明的氧化钛膜。

技术领域

本发明涉及氧化钛粒子的制造方法、通过该制造方法而制得的氧化钛粒子、使用该氧化钛粒子的氧化钛粒子的分散溶液、氧化钛浆料、氧化钛膜及染料敏化太阳能电池。

背景技术

氧化钛粒子利用于各种领域。例如，使用于电容器的材料、利用n型半导体的性质的传感器的材料、颜料、光学材料、催化剂、化学活性材料及染料敏化太阳能电池的光半导体多孔膜的材料等。氧化钛粒子一般通过硫酸法或氯法制造。在硫酸法中，用浓硫酸溶解钛铁矿而将其分离为硫酸钛和硫酸铁之后，通过对硫酸钛进行水解、干燥、烧成而制造氧化钛粒子。另一方面，在氯法中，用氯气处理钛原料而制作TiCl₄，并通过使TiCl₄蒸发并氧化而制造氧化钛粒子。

然而，根据氧化钛的用途，有时需要具有比利用硫酸法及氯法制作的氧化钛更狭小的粒度分布，且结晶度优异的氧化钛粒子。作为制造这种氧化钛粒子的氧化钛微粒的制造方法，例如，作为现有技术已知有专利文献1所记载的氧化钛粒子的制造方法。根据该制造方法，能够将钛醇盐或钛金属盐的水解产物用作起始原料，在该起始原料中添加含四甲基氢氧化铵(TMAH)的碱水溶液、水及二醇或三元醇并进行混合而制作混合溶液，通过对该混合溶液进行水热处理而制造氧化钛粒子。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利公开2007-176753号公报

发明内容

本发明要解决的技术问题

在专利文献1中记载的氧化钛微粒的制造方法中所使用的TMAH在2013年7月25日施行的毒物及有害物质指定法令的一部分修改后，被重新指定为毒物。因此，为了使用TMAH，需要申报毒物制造设备，TMAH及包含TMAH的混合溶液等必须上锁进行保管。因此，若使用TMAH制造氧化钛粒子，则对氧化钛粒子的制造的制约较多，产生氧化钛粒子的制造非常麻烦的问题。

本发明是用于解决上述问题而完成的，其目的在于提供一种即使不使用TMAH也能够制造具有优异的特性的氧化钛粒子的氧化钛粒子的制造方法、通过该制造方法制造的氧化钛粒子、使用该氧化钛粒子的氧化钛粒子的分散溶液、氧化钛浆料、氧化钛膜及光电转换效率较高的染料敏化太阳能电池。

解决技术问题的技术手段

本发明人等进行了深入研究的结果，发现通过使用具有含氮的5元环的化合物，能够制造具有与使用TMAH制造的氧化钛粒子的特性相等以上的特性的氧化钛粒子，从而完成了本发明。即，本发明为如下。

[1]一种氧化钛粒子的制造方法，包括：混合钛醇盐或钛金属盐的水解产物和具有含氮的5元环的化合物而制作混合溶液的工序；及对混合溶液进行加热及加压而生成氧化钛微粒的工序。

[2]根据上述[1]所述的氧化钛粒子的制造方法，其中，具有含氮的5元环的化合物为选自包含吡咯、咪唑、吲哚、嘌呤、吡咯烷、吡唑、三唑、四唑、异噻唑、异噁唑、呋咱、咔唑及1,5-二氮杂双环-[4.3.0]-5-壬烯的组中的至少一种化合物。

[3]一种氧化钛粒子，其通过上述[1]或[2]所述的氧化钛粒子的制造方法而制得。