[发明专利]颗粒表征方法和装置

说明书

公开了一种颗粒表征装置(300)，包括：用于保持样品(150)的样品池(110)，用于产生光束(106)以照射样品室(110)中的样品(150)的光源(302)，从而通过光束(106)与样品(150)的相互作用产生散射光；用于将光束(106)聚焦在样品(150)内的聚焦透镜(130)；以及用于沿检测光路(108)检测反向散射光的检测器，检测光路与聚焦光束(106)在样品(150)内相交。光束(106)和检测光路(108)在样品中的交叉点界定检测区域(120)。该装置包括用于改变检测区域(120)的体积的光学布置件。

技术领域

本发明涉及一种用于颗粒表征的方法和装置。

背景技术

光子相关光谱法(或动态光散射，DLS)测量从颗粒悬浮液中散射的时间分辨信号(time resolved signal)。样品的弛豫时间由散射信号的相关函数确定，从所述相关函数可以估计粒度分布。当悬浮液中的每个颗粒仅散射来自照射光束(例如，激光)的光，而不散射已经从其他颗粒散射的光时，该技术最有效。在高浓度情况下，多重散射倾向于使该技术降级。

在小的反向散射角度范围内，多重散射信号可具有和单独散射信号几乎相同的弛豫时间(从其计算粒度)。

现有技术(其可被称为非入侵性反向散射，或NIBS)使用移动透镜将照射激光光路和反向散射检测光路置于样品试管内的可变位置中，如在图1和图2中所示。照射光路和检测光路的交叉点可被称为检测区域。

当样品混浊(即，具有高颗粒浓度)时，检测区域可被置于池壁附近，这显著地减少了由于样品内的按透视法缩短的照射路径长度所引起的多重散射。此外，可选择反向散射角度，以该反向散射角度，多重散射信号和单独散射信号具有相似的弛豫时间，如已描述的那样。

在池内移动检测区域是有利的，并且在整个移动范围内维持所选的检测角度也是有利的，以便组合以上提到的两个优点。

在低颗粒浓度，检测区域可朝向池中心移动，或者至少远离来自壁的静态散射贡献。同时相比于来自高浓度样品中的颗粒的散射贡献，来自壁的静态散射贡献可能是可忽略的，对于低浓度样品，来自壁的此静态散射可能是不相关的噪声源(或甚至为静态参考信号)。因此，来自壁的静态散射贡献会减小信噪比。静态散射使相关图的基线升高并且由此减小其截距，该截距为测量的信噪比的测量值。因此，移动检测区域远离池壁可提高信噪比。

在低样品浓度极限中，DLS遭受数目波动，由此散射的信号由于检测区域内的颗粒数目波动而变化，除来自颗粒的布朗运动的散射贡献以外。然而，单纯地扩展检测光束的尺寸以容纳更多颗粒可能不实际，因为这可增加来自单个相干区域的光束的尺寸。使用DLS的最高的信噪比测量可依赖来自单个相干区域内的测量。

相关图的信噪比通常从相关图的截距和y轴中解释。为使该值最大化，可以在检测光路中使用单模纤维，以从散斑场的“图像”中选择单个空间频率。单纯地增加检测光路的尺寸可导致到此纤维中的非最佳耦合或者可导致收集来自多于一个相干区域的光，这可降低信噪比。

用于解决或改善至少一些上述问题的方法和装置是期望的。

发明内容

根据本发明的第一方面，提供了一种颗粒表征装置，该颗粒表征装置包括：用于保持样品的样品池，用于产生光束以照射样品池中的样品的光源，从而通过光束和样品的相互作用产生散射光(例如，反向散射光)；用于将光束聚焦在样品内的聚焦透镜；以及用于沿检测光路检测散射光的检测器，该检测光路与聚焦光束在样品内相交，聚焦光束和检测光路在样品中的交叉点界定检测区域；其中该装置包括用于改变检测区域的体积的光学布置件。

该装置可被配置为允许样品内的检测区域的位置改变。对于混浊的样品，检测区域可位于接近样品池壁和使用(通过将入射在聚焦透镜上的光束宽度调整为相对大)小检测区域。对于具有低颗粒浓度的样品，检测区域可位于远离样品池壁和使用相对大的检测区域。