[发明专利]一种由醛糖二酸制备粘康酸和呋喃的方法有效
| 申请号: | 201580031782.8 | 申请日: | 2015-06-15 |
| 公开(公告)号: | CN106660922B | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
| 发明(设计)人: | 大卫·托马斯;玛塔·阿西凯宁;阿里·哈林 | 申请(专利权)人: | 芬兰国家技术研究中心股份公司 |
| 主分类号: | C07C51/377 | 分类号: | C07C51/377;C07D307/68;B01J23/36 |
| 代理公司: | 11372 北京聿宏知识产权代理有限公司 | 代理人: | 吴大建;陈伟 |
| 地址: | 芬兰*** | 国省代码: | 芬兰;FI |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 醛糖二酸 制备 粘康酸 呋喃 方法 | ||
1.一种由醛糖二酸制备粘康酸的方法,其特征在于,所述方法还能够制备呋喃化学品,所述方法包括醛糖二酸的选择性催化脱羟基反应,所述反应包括在过渡金属催化剂的存在下,于加压容器中将醛糖二酸、溶剂和还原剂加热至90至300℃的温度,反应预定的反应时间,并纯化所得产物;所述过渡金属催化剂选自铼、钯、钒和钼催化剂;所述溶剂选自甲醇、乙醇或丁醇;其中,所述醛糖二酸为半乳糖二酸或葡糖二酸;所述催化剂为甲基三氧化铼;所述还原剂为氢气。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醛糖二酸为具有式I的半乳糖二酸:
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,通过使用90至150℃的催化温度催化指向粘康酸,通过使用150至300℃的催化温度催化指向呋喃化学品。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,通过使用90至120℃的催化温度催化选择性地指向粘康酸。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,通过使用约100℃的催化温度催化选择性地指向粘康酸。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,通过使用150至250℃的催化温度催化选择性地指向呋喃化学品。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,通过使用约200℃的催化温度催化选择性地指向呋喃化学品。
8.根据权利要求3所述的方法,通过使用90至150℃的温度制备具有结构式II、III、VIII和IX的化合物
9.根据权利要求3所述的方法,通过使用150至300℃的温度制备具有结构式IV-VII的化合物
10.根据上述权利要求1-9中任意一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂的使用比率为醛糖二酸与粘酸或醛糖二酸与粘酸烷基酯的1.0至10mol-%。
11.根据上述权利要求1-9中任意一项所述的方法,其特征在于,用氢气将所述容器内的压力调节至1至20bars的水平。
12.根据上述权利要求1-9中任意一项所述的方法,其特征在于,所述反应时间为1分钟至70小时。
13.根据上述权利要求1-9中任意一项所述的方法,其特征在于,当指向粘康酸/粘康酸甲酯时,所述反应时间为1至70小时,当指向呋喃化学品时,所述反应时间为1分钟至60分钟。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,当指向呋喃化学品时,所述反应时间为1分钟至10分钟。
15.根据上述权利要求1-9中任意一项所述的方法,其特征在于,所述纯化包括过滤任何固体沉淀物,用醇洗涤沉淀物,干燥洗涤的产物,随后蒸发有机相,并使用色谱法,回收所需产物。
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