[实用新型]一种二氟乙酸乙酯的合成装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种合成装置，具体涉及一种二氟乙酸乙酯的合成装 置，属于化工领域。

背景技术

二氟乙酸乙酯的分子式为：CHF₂COOC₂H₅，为透明或淡黄色液体，有 芳香和轻微刺激性，微溶于水，与有机溶剂混溶，遇水易分解，是一种新 型的医药和农药中间体，发展前景良好。

制备二氟乙酸乙酯的主要工艺有：以四氟乙烯原料合成二氟乙酸，该 工艺的主要缺点是一方面四氟乙烯属易燃易爆，而且不易运输，需现场使 用，另一方面成本相对较高；以二氯乙酰氯为原料用氟化氢氟化二氟乙酸 的工艺，该法的主要缺点是：收率比较低，设备要求高；以二氯乙酰氯为 原料合成二氟乙酸的工艺路线，该法的主要优点是原料来源丰富，工艺条 件温和、操作简单，设备投入低，主要缺点是路线相对较长。根据文献报 道，以SbF₅为催化剂，可以催化醚类物质反应，生成相应的酰氟，酰氟与 醇类发生酯化反应得到酯类产品。该方法的催化效率高，但缺点是SbF₅属 于高毒类物质，是很强的路易斯酸，遇水即产生腐蚀性的氢氟酸，对设备 的要求高，且价格昂贵。

在实验室研究过程中发现以1，1，2，2-四氟乙基乙基醚为原料，在适宜反 应温度，且在催化剂的作用下，1，1，2，2-四氟乙基乙基醚发生氧化反应生成 酰氟，酰氟与乙醇反应即可制备得到二氟乙酸乙酯。该制备方法工艺过程 简单、安全性高，成本低，适宜大规模工业化生产

实用新型内容

本实用新型为了解决现有二氟乙酸乙酯制备方法过程复杂、安全性低、 制备成本较高的问题，进而提出的一种二氟乙酸乙酯的合成装置。

本实用新型为解决上述问题采取的技术方案是：本实用新型包括干燥 管、玻璃柱子、进样口、管式反应炉、脱脂棉、球磨口、第一冷凝器、第 二冷凝器、第三冷凝器、杜瓦瓶和油泡器，玻璃柱子设置在管式反应炉内， 玻璃柱子的上端对称设有两个进样口，其中一个进样口用橡胶塞封死，另 一个进样口通过干燥管与氮气连接，玻璃柱子内的底部设有脱脂棉，玻璃 柱子的底部通过球磨口与第一冷凝器连接，第一冷凝器通过管路与第二冷 凝器连接，第二冷凝器通过管路与第三冷凝器连接，第三冷凝器通过管路 与油泡器连接，第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器并排设置在杜瓦瓶 内。

本实用新型的有益效果是：本实用新型能够通过在管式柱子中填加催 化剂来催化反应，通过管式炉的控温程序控制反应温度，同时通过自动进 样器控制样品的加入速度。该制备方法工艺过程简单，产品合成的安全性 高，成本相对降低，操作简便。

附图说明

图1是本实用新型的整体结构示意图。

具体实施方式

具体实施方式一：结合图1说明本实施方式，本实施方式所述一种二 氟乙酸乙酯的合成装置包括干燥管1、玻璃柱子2、进样口3、管式反应炉 4、脱脂棉5、球磨口6、第一冷凝器7、第二冷凝器8、第三冷凝器9、杜 瓦瓶10和油泡器11，玻璃柱子2设置在管式反应炉4内，玻璃柱子2的上 端对称设有两个进样口3，其中一个进样口3用橡胶塞封死，另一个进样口 3通过干燥管1与氮气连接，玻璃柱子2内的底部设有脱脂棉5，玻璃柱子 2的底部通过球磨口6与第一冷凝器7连接，第一冷凝器7通过管路与第二 冷凝器8连接，第二冷凝器8通过管路与第三冷凝器9连接，第三冷凝器9 通过管路与油泡器11连接，第一冷凝器7、第二冷凝器8、第三冷凝器9 并排设置在杜瓦瓶10内。

具体实施方式二：结合图1说明本实施方式，本实施方式所述一种二 氟乙酸乙酯的合成装置的玻璃柱子2底部为圆形外磨口，所述外磨口与球 磨口6连接，并通过铁夹加固。其它组成及连接关系与具体实施方式一相 同。

具体实施方式三：结合图1说明本实施方式，本实施方式所述一种二 氟乙酸乙酯的合成装置的干燥管1内填充有氢化钙。其它组成及连接关系 与具体实施方式一相同。

具体实施方式四：结合图1说明本实施方式，本实施方式所述一种二 氟乙酸乙酯的合成装置的第一冷凝器7和第二冷凝器8中填充有乙醇。其 它组成及连接关系与具体实施方式一相同。