[实用新型]L-丙氨酸异丙酯盐酸盐反应脱水系统

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种L-丙氨酸异丙酯盐酸盐反应脱水系统，属精细化工技术应用 领域。

背景技术

L-丙氨酸异丙酯盐酸盐是化工中重要的医药中间体，目前世界上L-丙氨酸异丙酯 盐酸盐比较先进的生产工艺是将L-丙氨酸加入到异丙醇中，然后滴加氯化亚砜，回流反应 24小时，冷却降温，减压蒸馏脱除异丙醇，加入甲基叔丁基醚，冷冻析晶，然后经离心、干燥， 得到L-丙氨酸异丙酯盐酸盐。该生产工艺有以下几个缺点：

（1）反应时间长，原料反应不完全；

（2）溶剂使用量大，回收溶剂环保处理成本高；

（3）滴加氯化亚砜和回流反应过程中产生大量的氯化氢气体，环保处理成本高；

（4）氯化亚砜脱除不干净，残留氯化亚砜在产品离心过程中产生大量烟雾，现场操 作环境恶劣，工人劳动强度大。

发明内容

本实用新型的目的在于克服上述不足，提供一种反应时间短、污染小、环保的L-丙 氨酸异丙酯盐酸盐反应脱水系统。

本实用新型的目的是这样实现的：一种L-丙氨酸异丙酯盐酸盐反应脱水系统，它 包括反应釜、冷凝器、脱水罐、接受罐、离心机和真空干燥机，所述反应釜顶端出口串联冷凝 器，所述冷凝器出口并联设置脱水罐和接受罐；所述脱水罐内加入分子筛用于在线脱除反 应过程中产生的水；所述脱水罐出口与反应釜之间通过回流管相连；所述反应釜底端出口 与离心机和真空干燥机依次串联设置。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

（1）利用分子筛在线脱除反应过程中产生的水，加快反应速度；

（2）反应时间短，在反应过程中将水分脱除，消除反应平衡，原料反应完全，产品收 率达到95%以上；

（3）生产过程中不使用氯化亚砜，生产过程安全环保，现场环境大大改善；

（4）脱水罐、接受罐并联设置，切换方便；

（5）异丙醇、甲基叔丁基醚回收套用，分子筛干燥后继续使用，生产过程只产生少 量的蒸馏残渣，原料利用率高，经济环保；

（6）操作简单，劳动强度小，运行成本低，生产能力大幅度提高，生产成本大幅度下 降。

附图说明

图1为本实用新型L-丙氨酸异丙酯盐酸盐反应脱水系统的结构示意图。

其中：反应釜1、冷凝器2、脱水罐3、接受罐4、离心机5、真空干燥机6。

具体实施方式

参见图1，本实用新型涉及的一种L-丙氨酸异丙酯盐酸盐反应脱水系统，它包括反 应釜1、冷凝器2、脱水罐3、接受罐4、离心机5和真空干燥机6，所述反应釜1顶端出口串联冷 凝器2，所述冷凝器2出口并联设置脱水罐3和接受罐4，所述脱水罐3内加入分子筛，所述脱 水罐3出口与反应釜1之间通过回流管相连；所述反应釜1底端出口与离心机5和真空干燥机 6依次串联设置。

生产时，在反应釜内投入一定量的L-丙氨酸和盐酸异丙醇溶液，回流反应6小时， 在线脱除反应生成的水，冷却降温，减压蒸馏脱除异丙醇，加入甲基叔丁基醚，冷冻析晶，然 后经离心、干燥，得到L-丙氨酸异丙酯盐酸盐。

具体工艺流程如下：

1.将一定量的L-丙氨酸和盐酸异丙醇溶液加入反应釜1内，将一定量的分子筛加 入脱水罐3内。反应釜1加热升温，釜内蒸汽经冷凝器2冷凝，冷凝液通过阀门控制放入脱水 罐3内，在线脱除反应过程中产生的水再回流至反应釜1内。

2.回流一定时间，反应结束，反应釜1冷却降温。

3.反应釜1加热升温，减压蒸馏脱除异丙醇，釜内蒸汽经冷凝器2冷凝，冷凝液通过 阀门控制放入接受罐4内。异丙醇脱除完毕，停止减压蒸馏，氮气破真空。

4.将一定量的甲基叔丁基醚加入反应釜1内，冷冻析晶。

5.将反应釜1内物料放入离心机5内，离心甩干。所得固体即为L-丙氨酸异丙酯盐 酸盐湿品。

将L-丙氨酸异丙酯盐酸盐湿品置入真空干燥机6内真空干燥，合格后按客户要求 装桶包装。