[实用新型]一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台

说明书

技术领域：

本实用新型涉及一种在透射/扫描电子显微镜中实时加载温度和应力耦合 场，并可实现原位观测的一体化实验平台。通过该平台并结合透射/扫描电镜， 可研究微、纳尺度样品服役于高温及应力状态下的显微结构演变过程，同时 提供样品的应变信息。本实用新型属于透射/扫描电子显微镜中微、纳米材料 高温力学性能-显微结构原位表征领域。

背景技术：

随着现代科技的发展，越来越多的微纳米材料被应用于微纳器件上，如： 微机电系统(MEMS)，纳机电系统(NEMS)，这些材料在高温和应力条件的 稳定性决定了器件的可靠性。此外，当材料特征尺寸降至纳米量级时，其力 学性能与宏观体材料具有显著不同；材料的力学性能与其微纳米尺度的变形 机制密切相关；因此，发展一种可以实现在温度场和应力场耦合场作用下， 能够在亚埃、原子或纳米尺度下研究材料的显微结构随力学参数变化，同时 能够提供材料的力学性能的方法，对于保障微纳器件的可靠性，促进相关领 域的发展具有十分重要的意义。

扫描和透射电子显微镜是纳米科学和技术领域强有力的研究工具，目前 超高分辨率扫描电子显微镜的分辨率可达5nm，球差透射电子显微镜的分辨 率高于0.08nm。发展基于透射/扫描电镜的原位实验台/杆，可以对材料在单 一的力、热、光和电等外场或其耦合场作用下的显微结构、成分、物理特性 演化进行直观动态的观察，为揭示新现象、新性能和新机制提供有利的研究 工具。与静态研究相比，原位动态研究可以更好地模拟出材料服役的真实条 件，并揭示相应的物理机制，为发展新材料，提高和保障材料的服役寿命提 供新手段。在这些原位研究平台中，纳米材料的原位力学测试方法和设备的 发展受到了广泛的关注，一方面是因为材料的力学性能决定了材料服役的稳 定性和使用寿命，研究材料在外力条件下的显微结构演变对于理解材料的弹/ 塑性变形机理，发展高性能材料具有十分重要的指导意义；另一方面，原位 实验可以实时观察分析材料在各个条件调整的变化过程，更直观地从原子、 纳米尺度揭示材料显微结构-力学性能的关系。

随着航空航天领域的迅猛发展，对诸多在中高温下服役的材料的物理、 化学、力学等性能的要求也越来越高，其中理解材料在高温应力条件下的变 形机制对于从样品设计和随后热机械处理角度改良材料的力学性能起着至关 重要的作用。国际上已发展的原位高温拉伸方法主要是通过商业化的高温拉 伸设备或透射电镜样品杆进行。G.Biallas和H.J.Maier发表的《In-situfatigue inanenvironmentalscanningelectronmicroscope-Potentialandcurrent limitations》中提到的置于SEM内的高温拉伸装置可施加较大的驱动力，同时 加载750℃高温，但样品尺度在毫米级别，很难实现对微纳米材料变形的精 确控制。美国Gatan公司和荷兰Denssolution分别使用两种方法实现透射电 镜中原位加热操作，可以观测材料在不同温度下结构的演变信息，但是无法 同时实现对材料施加应力场。J.Y.Huang等发表的文章《Superplasticcarbon nanotubes》中提到的方法可以实现碳纳米管的高温变形，但由于将较复杂的 接卸结构放入透射电镜样品室中，样品台只能小角度倾转(±5℃)或只能单 轴倾转(不超过±20℃)，难以实现在低指数正带轴下从亚埃和原子尺度观察 晶体样品，限制了其应用范围。韩晓东等在专利《一种研究材料特定温度下 力学性能原位TEM拉伸台》(专利申请号：201220320134.8)中设计了一种可 以在透射电镜中实现在特定温度段内对材料施加应力的拉伸台，设计简单、 成本低廉，可以满足大角度倾转，但加热温度低于300℃，且无法精确控制 样品驱动位移。

本实用新型设计了一种工艺成熟、可批量化生产的透射电镜中大角度(± 20℃)双轴倾转条件下，对样品施加可控的高温和应力耦合场，并同时通过 透射电镜原位记录变形过程中的显微结构演变的一体化研究平台；本平台同 样适应于与扫描电镜相配合研究微纳米材料在微纳米尺度下的变形机制；本 平台为揭示材料的变形机理，发展新材料提供了有利工具。

发明内容：