[实用新型]一种氧化微库仑法测定样品中总硫或总氯含量的石英管

说明书

技术领域

本实用新型涉及石化企业液体样品中总硫或总氯含量的测定，也可适用于气体样品中总硫或总氯含量的测定。

背景技术

石化企业中氧化微库仑法测定总硫或总氯含量使用的分析仪器为微库仑仪，其反应部件为石英管，它的原理是样品在石英管中燃烧，硫化物转化为二氧化硫，氯化物转化为氯离子，进入滴定池中检测。传统的总硫含量分析方法为SH/T0253轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)，其最小检测浓度为0.5mg/Kg，中国石油化工股份有限公司广州分公司要求准确测定重整进料中0.2mg/Kg以上的总硫含量，按照现有的方法测定存在较大的困难，因传统方法的石英管进样量不能大于10微升，否则，石英管的尾端会结炭，转化率达不到SH/T0253的方法要求。当样品中的硫含量或氯含量很低时(小于0.5mg/Kg)，加上样品的进样量又较小，样品中的微量的硫化物或氯化物易被石英管上的结炭吸附，测定时出很小的畸形峰或不出峰甚至出现负峰，导致样品无法检测。

发明内容

本实用新型的发明目的是提供一种氧化微库仑法测定样品中总硫或总氯含量的石英管，它能大量进样且样品能完全燃烧，以便通过氧化微库仑法快速准确地测定样品中微量总硫或总氯的含量(小于0.5mg/Kg)，或通过紫外荧光法快速准确地测定样品中微量总氮的含量。

本实用新型的技术解决方案是，它包含了现有技术的石英管，即包括气化段、燃烧段、进样口、进样口的硅橡胶塞、石英隔板、隔板上的出口、尾端、燃烧段的氧气管线、进样口端面，本实用新型特别是进样口后方设置的针头保护套管带一个体积增大的汽化腔，该汽化腔位于针头保护套管的近出口处，汽化腔的腔体内径为3～6mm，长度为15～25mm；有一条穿过石英管进样口端的端面进入气化段的氧气管线，所述该氧气管线在隔板前反转，变为螺旋管，在接近套管出口处变为直管，直管的出口朝向进样口端，并靠近进样口端面；在石英隔板上的出口后方设置一条通入燃烧段的螺旋形的氧气和样品气管线，所述该螺旋形的氧气和样品气管线伸入到石英管的近尾端后，反转到石英管隔板处。

以上所述两条氧气管弯折处离进样口端面的距离为2cm。

本实用新型在石英管的气化段和燃烧段都通氧气(不通氮气)，氧气既作助燃气又作载气，确保样品完全燃烧。将样品用微量注射器穿过硅橡胶塞从套管的进样口注入，样品在套管的汽化腔内汽化、预热后从套管口流出，然后在高温纯氧气条件下立即燃烧。在石英管的燃烧段增加一根螺旋形的石英管(外径4mm)，使样品在石英管的气化段燃烧后，继续在螺旋管内和燃烧段燃烧，以延长燃烧时间。两条氧气管线的弯折处离石英管进样口端面由1厘米增大到2厘米，使石英管进样口端多伸进炉管1厘米，以提高进样口端石英管的温度，防止样品在气化段发生不完全燃烧，在进样口端面的内侧出现结炭。将燃烧段的温度由传统方法的800℃提高到850℃～1080℃。进样速度由传统方法的0.1～1微升/秒提高到1.5～2.0微升/秒。改进后的石英管样品的进样量可从8.6微升增加到50微升，且样品能完全燃烧，石英管不会结炭，仪器最低检测浓度由0.5mg/Kg降低到0.1mg/Kg，且分析结果重复性好，准确度高，基线平稳，峰面积大，峰形对称，仪器调试时间短，测定浓度小于0.5mg/Kg的总硫时不出负峰。

本实用新型的优点是能大量进样且样品能完全燃烧，以便通过氧化微库仑法快速准确地测定样品中0.1mg/Kg以上微量总硫或总氯的含量，或通过紫外荧光法快速准确地测定样品中微量总氮的含量。石英管不易结炭，不需要反烧除焦，可延长石英管的使用寿命，提高分析速度。仪器的灵敏度和转化率高，测定结果准确。

附图说明

图1是传统的石英管构造示意图；

图2是本实用新型改进的石英管构造示意图。

具体实施方式