[实用新型]异龙脑制备正龙脑连续化生产装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种生产装置，特别涉及一种异龙脑制备正龙脑连续化生产装置。

背景技术

龙脑(1,7,72三甲基二环[2,2,1]庚222醇)又称冰片。功能开窍醒神、清热止痛,主治热病神昏、痉厥、中风痰厥、惊痫痰迷、喉痹齿痛、口疮痈疡、目赤等疾患。在香料上是名贵的定香剂和配制高级香水重要原料，此外龙脑有去腐防腐、驱避虫类的效力，在饮料工业上还能作为清凉添加剂。

目前，工业上生产正龙脑主要是间歇生产工艺，即α-蒎烯的间歇酯化-皂化工艺。例如中国专利CN102101824A公开α-蒎烯的催化酯化-皂化工艺中，在内有搅拌、加热装置和温度计的反应罐中投入α-蒎烯、钛催化剂，无水草酸，升温到47-53℃，搅拌3-4小时，再升温到57-63℃，反应0.5小时，升温到87-93℃，反应0.5小时，然后过滤，滤出的液体酯化物经水洗、蒸轻油、皂化蒸脑、结晶、甩干、晾干即为成品。中国专利CN101318880、CN101830779A和CN1153764等也都是采用间歇酯化-皂化工艺，主要区别是所用的催化剂体系不同。

采用间歇生产工艺存在如下问题：(1)酯化工序为无水反应，原料草酸需经烘干、粉碎、过筛后才能使用，工序繁琐，增加了不少麻烦。(2)酯化反应剧烈放热，易爆炸，十分危险；草酸需分六次投料，生产效率低，且酯化效率低仅55％左右。(3)合成龙脑中右旋龙脑及其异构体的相对含量受反应条件的影响极大,反应难以控制。(4)间歇操作过程催化剂通常是随反应产物一起流出反应器，需要置备专门的催化剂滤除装备。(5)不方便自动化控制，主要靠人工操作，除劳动强度大之外，控制精度也较差。

目前采用固定床连续化生产工艺的鲜见报道，仅张淑娴等[异龙脑常压催化异构化反应的研究,林产化学与工业,2000,20(2),45-49]报道了在一个三口烧瓶，装有温度计和电热丝的玻璃柱(Φ25mm×500mm)，柱顶连接受器等装置中。采用连续反应操作方法，研究了不同催化剂、不同反应温度和不同反应气氛对产物分布的影响。从实验结果可以看出产物中以樟脑含量最高，龙脑含量仅为20％左右，不能达到工业级合成正龙脑的质量指标，且产物为樟脑，龙脑和异龙脑的混合物，后续的分离难度大。其次，料液进入玻璃柱前未设置料液混合装置，造成局部气体浓度过高，反应不均匀，氢气利用率低。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服以上缺点，提供一种异龙脑制备正龙脑连续化生产装置，该装置不仅能实现异龙脑制备正龙脑的连续化工业生产，通过在异构反应器中一次性填装催化剂，省去了催化剂过滤设备和工序，保证了连续稳定的工况，提高了生产效率，而且无需添加溶剂，减少了后续溶剂分离工序，简化了生产流程，同时通过汽油喷淋装置来冷凝结晶和溶解粗龙脑，提高了产品的纯净度，此外，冷凝物料出口二上配备气液分离器，冷凝物料出口一与异构反应进料口相连形成循环回路，便于未达标的料液回至异构反应器再反应至达标，大大提高了原料利用率。

本实用新型是这样实现的：一种异龙脑制备正龙脑连续化生产装置，其特征在于：包括异构反应器、用于向异构反应器输送原料的原料输送装置、冷凝装置、汽油喷淋装置以及结晶槽，所述异构反应器上设有异构反应进料口、异构反应出料口以及异构反应加热装置，所述冷凝装置上方设有冷凝物料进口、下方设有冷凝物料出口一且侧部设有冷凝物料出口二，所述汽油喷淋装置上设有喷淋物料进口和喷淋物料出口，所述原料输送装置与异构反应进料口相连接，所述异构反应出料口与冷凝物料进口相连接，所述冷凝物料出口一通过回流管与异构反应进料口相连并且在回流管上设有用于控制该管道启闭的控制开关，所述冷凝物料出口二上设有气液分离器并且与喷淋物料进口相连接，所述喷淋物料出口与结晶槽相连接。

为了能更好地向异构反应器提供反应所需的原料，所述原料输送装置包括异龙脑原料罐、汽化器、混合器以及连接于异龙脑原料罐出口和汽化器进口之间的加料泵，所述混合器进口与汽化器出口相连接，所述混合器出口与异构反应进料口相连接，所述混合器的进口还连接有向其提供氢气的氢气贮罐以及连接于两者连接通道上的流量计。

为了更好地对异构反应器进行加热，所述异构反应加热装置为设置于异构反应器外表面的蒸汽加热管，为了能实时监测异构反应器内的反应温度和压力，从而通过调整原料泵和混合器的工作模式来调整异构反应器中的温度和压力，使得反应能够充分有效，避免过热反应导致爆炸等故障，所述异构反应器内设有多个温度传感器和压力传感器。