[实用新型]一种自动真空液相色谱分离装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种自动真空液相色谱分离装置，属于色谱装置的技术领域。

背景技术

传统的色谱装置虽然能够达到分离纯化的目的，但是往往存在分离时间长、消耗溶剂量大、成本较高或分离效率低下、产品纯度不够等缺陷，而且有效成分往往在冗长、繁多的柱色谱分离、溶剂浓缩和样品转移操作中受到损失或结构发生变化，使研究人员不得不加大投料量以求获得理想的结果。因此，高效、高通量的分离制备装置一直是研究领域的关切点。

真空液相色谱( Vacuum Liquid Chromatography，VLC)在20世纪中期作为一种新型、简便、有效的分离技术被提出并应用于天然有机化合物及多量有机反应产物的纯化和分离[Aust.J.chem.1977，30，1859]，其实质是柱色谱、制备薄层色谱和真空抽滤技术的综合应用[色谱.1990，8（5）313]。VLC不同于传统的柱色谱技术，因为后者在洗脱时是连续进行的，在操作过程中不会间断，而VLC在进行溶剂洗脱时，将洗脱剂在柱后减压条件下全部抽出后，再更换溶剂，继续进行下一次馏分的收集，其原理与薄层层析的多次展开相似。与传统的柱色谱法相比，VLC具有装置简单、填料用量少、操作时间短、有机溶剂消耗量小、样品处理量大等特点，并已成功应用于多样化合物的制备分离 [J.Natl.prod.1986，49，892; J.Natl.prod.1986，49，934;山西医科大学学报.1999，30，41]。

然而，VLC作为一种价廉高效、简便快捷的分离技术也存在诸多不足之处：色谱柱填料装填不紧密导致柱床稳定性较差、理论塔板数低、色谱柱效不可控；特别是供液、真空洗脱、抽干等步骤，以及梯度循环过程需人工进行，从而消耗了大量的时间和人力成本。因此，如何最大限度减少人工操作、实现自动化分离，以提高效率、突破传统方法所形成的瓶颈，显得迫在眉睫。

发明内容

为了解决传统的VLC技术中存在的色谱柱效不稳定和人力消耗高等问题，本实用新型提供了一种自动真空液相色谱分离装置，以高效、可连续化制备化合物。

本实用新型的技术方案为：一种自动真空液相色谱分离装置，包括液路系统和逻辑控制系统，逻辑控制系统在面板上设有信号灯、触摸屏和按钮，在箱体内设有PLC逻辑控制器和电磁阀，PLC逻辑控制器包含中央处理器、按钮信息模块、位置信息模块、通断转换模块、油缸控制模块和信号控制模块；所述液路系统采用储液罐经过储液罐支管连接至多进1出气动控制阀，再经过1进3出气动控制阀由色谱柱上支管分别连接第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱，再由色谱柱下支管依次经过3进1出气动控制阀、1进多出气动控制阀、收集器支管连接至收集器；所述第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱上设有油缸，所述收集器与真空泵连接；所述逻辑控制系统控制的电磁阀通过气体管路与多进1出气动控制阀、1进3出气动控制阀、3进1出气动控制阀、1进多出气动控制阀和油缸之间进行连接；所述中央处理器执行程序和存储数据，对自动控制过程进行控制，输入部分从开关中采集信号，输出部分则通过油缸控制模块控制油缸的运动方向，中央处理器通过通断转换模块和电磁阀控制多进1出气动控制阀、1进3出气动控制阀、3进1出气动控制阀、1进多出气动控制阀的通断转换。

一种自动真空液相色谱分离装置的工作方法包括以下步骤：

（1）操作前，对逻辑控制系统进行例行检查，查看设备状态是否正常；首先在控制柜操作面板选择自动运行按钮，将其位置旋转到手动方式，手动指示灯点亮；之后旋转至自动方式，自动指示灯点亮；打开电源，进入逻辑控制系统的主页面，进行实验参数设定；

（2）冲洗管路：在储液罐中注入起始流动相后，依次调节多进1出气动控制阀、1进3出气动控制阀、3进1出气动控制阀和1进多出气动控制阀，对管路及第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱进行冲洗；

（3） 装填色谱柱：根据实验需要选择制备色谱柱尺寸，在真空条件下进行填料的装填，填料装填完毕后，点击按钮中的“色谱液压”按钮使动态轴向压缩柱向下移动压实色谱柱；压缩完毕后，点击按钮中的“停止”按钮，色谱柱装填完毕；

（4）样品装柱：将待分离样品加入色谱柱，在储液罐里注入配置好的流动相，按键选定色谱柱，将样品加入到选定色谱柱中，再通过1进3出气动控制阀与3进1出气动控制阀的切换，将所用色谱柱与1进3出气动控制阀、3进1出气动控制阀连通；