[实用新型]用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺的连续结晶装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种化工提纯装置，尤其涉及一种用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺的连续结晶装置。

背景技术

N-正丙基硫代磷酰三胺(n-(n-propyl)thiophosphoric triamide)，CAS No.916809-14-8，为白色结晶体，N-正丙基硫代磷酰三胺在农业上是一种有效的尿酶抑制剂，N-烷基取代磷酰三胺可以和尿素以一定的比例配制成复合肥料，一方面可以抑制土壤中的尿激酶的活性，减慢尿素的降解速度，从而提高尿素的利用率，增强肥效；另一方面还可以提供S、P等元素，起到较好的土壤改良作用。

公开号为CN101525348A的专利公开了一种工业化生产N-烷基硫代磷酰三胺的方法。该方法反应分为两步：第一步是有机胺与硫代磷酰氯反应生成烷基硫代磷酰二氯；第二步是烷基硫代磷酰二氯与氨气反应生成正烷基硫代磷酰三胺产品。N-正丙基硫代磷酰三胺可通过上述方法生产，在第二步反应结束后需要浓缩、结晶，分离出纯净的产品N-正丙基硫代磷酰三胺。

间壁换热冷却结晶是制药及化工过程中应用广泛的结晶方法。间壁换热冷却结晶过程所需的冷量由夹套或外冷器传递，具体选用哪种形式的结晶器，主要取决于结晶过程换热量的大小。内循环式结晶器由于受换热面积的限制，换热量不能太大。外循环式结晶器通过外冷器换热，传热系数较大，还可根据需要加大传热面积，但必须选用合适的循环泵，以避免悬浮晶体的磨损破碎。

目前工业的结晶装置普遍采用单一结晶器。公开号为CN203315783U的专利公开了一种熔融结晶装置，包括结晶釜、与结晶釜相连通的进料管道和出料管道以及用于检测结晶釜内物料温度的测温装置，所述结晶釜为卧式结构，包括位于中间部位的釜体和位于釜体两端的封头，所述釜体的侧壁与所述封头之间围成空腔；所述进料管道和出料管道与所述釜体内部连通；所述釜体中设有连通所述空腔的换热通道，所述空腔中设有挡板，所述挡板使换热通道形成迂回结构。

单一结晶器使结晶分离的稳定性和可靠性不高，产品质量不稳定。

实用新型内容

针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于提供一种结晶稳定性和可靠性高，用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺过程中结晶工艺的连续结晶装置。

为实现上述目的，本实用新型提供了如下技术方案：

一种用于生产N-正丙基硫代磷酰三胺的连续结晶装置，包括预结晶器以及与预结晶器的出料口连接的二次结晶器，所述预结晶器包括：

斜置的管状外壳，管状外壳的高位端设有所述出料口，中部设有进料口，低位端设有母液出口；

与管状外壳同轴布置的转轴；

固定在管状外壳上用以驱动所述转轴的电机；

绕置在转轴上的提料螺带，该提料螺带上设有回流孔。

电机驱动转轴，带动提料螺带朝特定方向旋转，以使提料螺带将物料从预结晶器的低位端提升至高位端的出料口。

倾斜放置的预结晶器使物料在预结晶其内的停留时间增长，有利于结晶，物料在预结晶器内逐渐结晶形成晶浆。但是预结晶器倾斜角度过大时，不利于提料螺带对晶浆的输送；角度过小时，物料在预结晶器内停留时间短，不利于产物结晶，作为优选，所述管状外壳的轴线与水平面的夹角为5度～30度。

再优选，所述管状外壳的轴线与水平面的夹角为10度～15度。

本实用新型所述预结晶器临近高位端的一侧为回流段，所述回流孔有多个，且都处在回流段内。

回流段内的提料螺带上设有回流孔，提料螺带将已经析出的晶体提升至出料口，未结晶的物料通过回流孔回流，延长物料在预结晶器内的停留时间，使物料充分结晶，回流至低位端的母液通过母液出口排出。

作为优选，所述回流段的长度为预结晶器总长度的1/2～3/4。回流段过短时，物料回流空间小，结晶不充分；回流段过长时，已经析出的晶体会随同母液从母液出口排出。

再优选，所述回流段的长度为预结晶器总长度的2/3。

由于自身的重力作用，晶体析出后会沉降到预结晶器下方的管壁上，提料螺带的外缘会刮起晶体，通过旋转将晶体向上输送，为了防止晶体通过回流孔随物料回流，作为优选，在管状外壳的径向上，所述回流孔的分布密度由内而外逐渐降低，物料主要通过管状外壳的轴心部位回流，对提料螺带外缘所携带的晶体影响较小。

作为优选，所述提料螺带的外缘向高位端弯折，该设置使提料螺带更易提升析出的晶体。