[实用新型]生物质直接炭化制备炭素活性材料的微波高温反应炉装置

说明书

技术领域

本实用新型属于生物化工领域，具体涉及一种生物质直接炭化制备炭素活性材料的微波高温反应炉装置。

背景技术

高比表面积多孔碳材料在储能领域具有广泛应用。超级电容器是一种已商业化的高效储能设施，为了提高其储能效能，成为国内外产业界和学术界研究的热点。活性炭由于制备工艺简单成熟、成本较低，是最早用于超级电容器的电极材料，也是唯一实现了商业化应用的超级电容器材料。超级电容器需要使用高性能炭素活性材料。

炭素活性材料的制备主要分为炭化与活化两个阶段。炭化就是含碳原材料在惰性气氛中进行热分解，去除挥发性物质同时形成有限孔隙的焦炭；活化的目的是扩大原有的孔隙，同时创造新的孔隙，形成孔隙发达的多孔碳材料。

近年来，由于人们对资源枯竭和环境保护认识的加深，利用可再生的植物资源为原料制备活性炭的研究受到重视。由于微波加热的快速、均匀等特点，微波加热制备活性炭多见于科学研究中。但是，目前报道的微波法制备活性炭的原料一般为高碳含量的化石资源，如优质褐煤（邢宝林等，材料导报B：研究篇，2013,27(9):133-136）、无烟煤（庄凯等，炭素，2006,1:43-45,+22）、石油焦（刘永等，电子元件与材料，2010,29(6):28-30,+37）。中国发明专利报道了以无烟煤（CN103896269A）、石油焦或沥青（CN1970444A）为原料的微波法制备工业吸附用活性炭的方法。

如果用植物材料制备高性能活性炭，一般需要先将植物材料用电阻炉炭化后再以微波法进行活化（庄凯，炭素，2009,3:38-41；张勇等，林产化学与工业，2007,27(4):87-91）。中国发明专利CN101397136A和CN1736859A分别采用椰壳和核桃壳先炭化，后经微波活化的方法制备活性炭。采用这种两步法，其炭化的过程并不是使用的微波加热，其缺点是操作复杂、加热炭化时间长。

炭化和活化均采用微波加热具有加热时间短，制备效率高的特点，若想要用微波装置直接炭化植物材料制备活性炭，目前理论上方法上可行，但是并没有一套可行性好的装置来实现，因为该过程中要保证连续长时间高温，并要解决烟气外排的问题。

现有的微波反应炉进行这样的炭化活化实验需要间断进行，不能长时间连续高温加热。否则，容易损毁微波发射器的电子元件。所以导致制得活性炭的性能差，不能满足超级电容器所用活性炭的需求。

现有的微波马弗炉虽然能进行高温、连续加热，但反应时，由于整个炉体完全密封，生物质炭化时产生大量的烟尘及焦油不能外排，影响植物材料在其中直接进行炭化。

实用新型内容

针对上述问题，本实用新型旨在提供一种能够实现生物质的直接炭化、高温活化一体化且制得高性能炭素活性材料的微波高温反应炉装置。

本实用新型解决问题的技术方案是：一种生物质直接炭化制备炭素活性材料的微波高温反应炉装置，包括微波马弗炉，微波马弗炉顶部开有通气孔，微波马弗炉炉腔内设置有反应器皿，反应器皿为顶部设有开口，四周密封，内设空腔的箱型结构；炉腔内其它空间填充有保温设施；

还包括中空的回流管，所述回流管下端穿过微波马弗炉顶部的通气孔与反应器皿顶部的开口连接，与反应器皿内腔连通；

所述回流管上端连接有蒸馏头，该蒸馏头包括竖直的主管，主管上分支设有支管，主管下端与回流管上端连接，主管上端通入惰性气体；所述支管连接有冷凝装置，冷凝装置连接烟尘收集装置；

所述反应器皿与回流管的连接处，回流管与蒸馏头的连接处，蒸馏头与冷凝装置的连接处均密封。

所述反应器皿、蒸馏头、回流管均为石英材质。

所述反应器皿的顶部开口，回流管的两端口，蒸馏头的各端口均采用磨口的方式进行加工，各部件之间的连接处均通过磨口密封。

所述反应器皿包括器皿本体，所述器皿本体为顶部敞开的半封闭式圆柱形器皿，器皿本体上配合设有上盖，上盖顶部设有圆柱管状接口，上盖与器皿本体结合处均采用磨口加工；

上盖与器皿本体通过磨口密封后，圆柱管状接口成为反应器皿内腔通向外界的唯一出口。

所述保温设施为不吸收微波的高纯度氧化铝保温桶，反应器皿放置于保温桶内。

本实用新型对微波马弗炉的结构进行了改造。通过在其顶部开设通气孔，并通过插入管道连接反应器皿内外，解决了生物质高温炭化活化时产生的烟尘及焦油外排问题；同时，微波马弗炉本身也具有连续高温加热的功能，并配合保温设施使石英反应器皿长时间保持高温。

将传统的玻璃材质的反应器皿改为石英反应器皿，保证了长时间连续高温加热时的耐受性；