[实用新型]一种改进型穿孔萃取仪

说明书

技术领域

本实用新型涉及化学仪器，特别是检验疫用萃取仪。

背景技术

根据GB 18580-2001《室内装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》的规定，中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等产品甲醛释放量按照GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中4.11穿孔萃取法进行测定。欧盟标准EN 120：1992规定刨花板、胶合板、纤维板等非层压和无涂层人造板的甲醛释放采用穿孔萃取法测定。

在日常检测过程中发现穿孔萃取仪结构上存在一些缺陷影响实验过程控制及实验结果的准确性，详细分析如下：

穿孔萃取法的基本原理是：将被测试件与甲苯共热，通过液-固萃取使甲醛从试件中析出溶解于甲苯中，然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与蒸馏水进液-液萃取，把甲醛转溶于蒸馏水中。对溶有甲醛的蒸馏水溶液经显色后采用分光光度法进行定量分析。用被测液的甲醛浓度、试件含水率、试件质量等参数计算出被测人造板的甲醛释放量，以mg/100g计。穿孔萃取仪结构图见图1。

试验时关上萃取管底部的活塞，在萃取管中加入1000 mL蒸馏水，同时加100 mL蒸馏水于0.5L锥形瓶中。加入105-110 g（精确至0.01 g）的试件后再将600 mL甲苯加入圆底烧瓶中，安装妥当，保证每个接口紧密而不漏气，可涂上凡士林或密封脂，打开冷却水即行加热，使甲苯沸腾开始回流，记下第一滴甲苯从了冷凝器冷凝滴下来的准确时间，继续回流2h 。在此期间保持恒定回流速度，一可以防止锥形瓶中的水虹吸回到萃取管中，二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定的高度，使冷凝下来的带有甲醛的甲苯从穿孔器的砂心漏斗穿孔而出并将甲醛转溶于水中。甲苯比重小于水浮到水面之上并通过萃取管的小回流管返回到圆底烧瓶中继续液-固萃取。

目前穿孔萃取法仪器运行存在的问题具体分析如下：

1.回流速度

不同标准对回流速度要求：穿孔萃取法测定人造板中甲醛释放量的相关标准对回流速度提出不同要求，GB/T 17657-1999中对穿孔萃取试验回流速度有明确规定，为30 mL/min，EN 120-1992中规定回流速度每分钟70－90滴。

回流速度的测定及控制：回流速度是否满足标准方法的要求首先要解决如何测定回流速度的问题。实际上，无论哪种回流速度在实际试验中都难以准确测定，由于冷凝液滴同时从不同位置滴下而无法准确计数，故每分钟70-90滴的回流速度不能准确测定。至于30 mL/min回流速度的测定方法已有文献报道，孙学东用一种特殊漏斗测定回流速度，发现只能达到20 mL/min左右。

2. 萃取效率

操作中发现，圆底烧瓶中的甲苯与试件共热将甲醛萃取出来，甲苯甲醛混合气体从边管上口出来后，一部分混合气体上升到冷凝管中冷凝后流入穿孔器漏斗，然后通过穿孔器砂芯漏斗进行液-液萃取将甲醛转溶于蒸馏水中。另一部分混合气体则扩散到萃取管中，冷凝后沿着萃取管管壁流下而未经过穿孔器砂芯漏斗进行液-液萃取。因此，穿孔萃取仪的萃取效率大打折扣。

对于国标回流速度按体积标准的方法测定，穿孔萃取仪的回流速度可以达到标准要求的30 mL/min。但冷凝后沿着萃取管管壁流下的部分虽然在回流速度测定中起到作用但实际上是不经过穿孔萃取的无效回流量，不应计入回流，扣除这部分回流量后，实际回流速度远小于30 mL/min，因此，无论从测定回流速度方面还是提高萃取效率方面，都有必要对仪器进行改进。

另外GB/T 17657-1999还规定，回流时萃取管中液体温度不得超过40℃，若温度超过40℃，必须采取降温措施，以保证甲醛在水中溶解，而在具体操作时，温度有时会超过40℃。

发明内容

本实用新型的目的是克服上述不足问题，提供一种改进型穿孔萃取仪，对现用穿孔萃取仪进行了改进，没有无效回流量，回流速度测量方便，改进后显著提高了穿孔萃取效率，检测结果更加准确稳定。

本实用新型为实现上述目的所采用的技术方案是：一种改进型穿孔萃取仪，萃取管的内壁上端带有一个环形凸台，穿孔器漏斗口呈向外扩展型，穿孔器漏斗卡在凸台上且密封。

所述凸台的位置以放入穿孔器后穿孔器底部不接触萃取管底部为准。

所述穿孔器漏斗与凸台采用磨口密封。

所述穿孔器漏斗壁在距穿孔器漏斗口上沿8±2 mm处设置有排气孔；所述排气孔是沿漏斗壁均匀分布孔径为5 mm的三个排气孔。

所述萃取管中增加冷凝管I，冷凝管I安装在萃取管上。