[实用新型]有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种化学材料的纯化成型装置，特别是涉及一种有机固体(光电)材料的纯化浇注成型装置，尤其是针对在真空加热状态下存在液态的有机光电材料的连续蒸馏浇注成型装置，具有设备成本更低、纯化速度更快、产率更高、耗能更少、粉尘危害更小以及可增加蒸镀坩埚内材料添加量的优势。

背景技术

近年来随着有机光电材料的发展，对固体类有机材料的大规模纯化设备和方法又提出来了更高的要求。常用的固体有机材料纯化方法有重结晶、过层析柱、溶剂洗涤等，但这些方法已经不适用于有机光电类材料的提纯要求，因为通过这些化学纯化方法获得的材料难以达到99.5％以上的高纯度，而且材料中残留的溶剂会对有机光电器件的真空制程产生不良影响。所以国内外材料生产商普遍采用升华的方法来纯化材料以达到有机电子工业对材料高纯度的要求。

然而，由于物质物理性质的不同，固体有机材料在利用升华仪纯化过程中经历的物理过程也存在区别，大致上可以分为两类：第一类为“固体—气体—固体”的转变历程；第二类为“固体—液体—气体—固体(液体)”的转变历程。第一类物质不经过液态直接升华，例如常用的电子传输材料AlQ₃。而第二类物质也广泛存在，例如三芳基胺类的材料在升华仪中的纯化过程属于第二类转变历程，该类材料的气化温度Te要高于熔点Tm。这类物质通过升华仪提纯往往存在一些问题：一方面气化的材料在温度介于Te和Tm之间的区域冷凝下来之后，会以液体形式存在，容易造成液体串流到其它区域而被污染；另一方面该类材料的玻璃化转变温度通常要大于室温，因此液体冷凝后会结块，造成产品收集、研磨和分装方面的困难。

由于这类Tm<Te类型的固体在加热后会转变成液态，因此考虑采用蒸馏的方式来纯化此类物质。但是，传统的蒸馏纯化方法针对的是常温常压下为液体的物质，例如酒精、油类、海水等。这类物质只需在较低温度、减压条件下对液体进行加热，不同成分的纯品即会按照沸点由低到高的顺序依次被蒸馏出，通过冷凝进行分别收集，达到纯化效果。针对这些液体类物质的工业蒸馏设备已经十分成熟，但这类针对液体的蒸馏装置和工艺不适合固体类有机物的纯化。工业上也有针对固体物质的蒸馏设备，例如锂、锌的蒸馏设备，以及分子蒸馏设备等，但因为这些设备结构复杂、体积庞大、成本高昂,对于有机固体(光电)材料的纯化不具有好的经济性。

另外，目前的有机光电材料多以真空蒸镀的方式制备成器件，对于真空蒸镀生产线，要求尽可能增加蒸镀坩埚内材料的添加量，以减少添加材料的频率和延长生产时间。对于真空加热状态下存在液态的材料，其在粉末状态下密度都较小。例如，将一种常用的空穴传输材料NPB粉末添加于蒸镀坩埚内至半满状态，开启加热开始蒸镀之后，其体积立即缩减为坩埚体积的四分之一左右。

发明内容

针对上述在真空加热状态下的气化温度(Te)接近或大于其熔点(Tm)的有机光电材料的提纯和使用问题，本实用新型专利提供一种连续蒸馏浇注成型装置和相应使用方法，该装置有别于上述的低温液体蒸馏和高温金属蒸馏装置。采用本实用新型的纯化装置，生产同样数量和纯度的有机光电材料的经济效益(设备成本、纯化速度、产率、能源消耗)要好于升华装置；且获得的产品形式是高纯度、高密度的块状凝固铸锭，相比粉末材料可增加生产线蒸镀坩埚内的材料添加质量，可避免升华刮管、材料分装、材料使用过程中的粉尘危害。

一种针对在真空加热状态下的气化温度(Te)接近或大于其熔点(Tm)、沸点(Tb)小于分解温度(Td)的有机光电材料的连续蒸馏浇注成型装置和纯化方法是通过以下技术方案实现的：

有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置，包括固体液化容器、蒸馏容器、产物收集容器、杂质收集容器、真空系统和加热控温系统，所述真空系统通过管路与蒸馏容器、产物收集容器、杂质收集容器连通，所述加热控温系统控制固体液化容器、蒸馏容器，产物收集容器中的温度，所述产物收集容器中有浇注成型模具，所述固体液化容器通过管路中的高温阀门与蒸馏容器连通，所述有机固体材料为任何于真空状态下升华时必先转变为液态的有机固体材料。

所述高温阀门为球阀、截止阀或挡板阀。

所述真空系统包括机械泵、扩散泵、分子泵。

所述蒸馏容器、产物收集容器、杂质收集容器通过管路依次相连通。

所述真空系统通过管路连接于杂质收集容器上。

所述蒸馏容器与产物收集容器之间的管路为短蒸馏头。

所述固体液化容器与保护气体贮气罐相连通。

所述加热控温系统还控制杂质收集容器的温度。