[实用新型]靛蓝生产中混合碱渣处理装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及靛蓝碱渣处理装置，具体说是一种还原性染料靛蓝生产中KOH及NaOH混合碱回收套用过程中产生的碱渣废物的处理装置。

背景技术

靛蓝是一种还原性染料，其历史悠久，4000多年前，人类就开始用天然靛蓝染麻布。1880年，德国化学家拜耳成功合成靛蓝以来，靛蓝一直经久不衰，被广泛应用于棉、麻等织物的染色，特别是牛仔布的着色。

传统的靛蓝合成工艺为：苯胺基乙酸钾/钠盐与氨基钠在KOH和NaOH的混合碱为溶剂的体系中与氨基钠反应并进一步缩合生成吲哚酚钾/钠、氨气和氢氧化钠。碱熔缩合物溶于水后，通空气氧化，经压滤洗涤后得到靛蓝，压滤后的母液为含碱12%的KOH和NaOH并含有少量原料苯氨基乙酸盐及副产物邻氨基苯甲酸盐混合碱溶液。

在碱熔缩合反应时，KOH和NaOH的混合碱K/Na=1:1，由于在反应时，氨基钠中的钠转化为NaOH，使得母液中的钾钠比为0.5-0.6:1，氢氧化钠过量达不到碱熔的要求，现有生产工艺采用在混碱中补加氢氧化钾调节钾钠比的方法造成了混合碱有富余和氢氧化钾不足，富余的碱一部分在氧化工段因为吸收空气中的二氧化碳变成了碳酸钠，在浓缩过程中析出变成碱渣成为固废。一部分随靛蓝的洗水流失，洗水中的稀碱经硫酸中和，变成盐，最终变成废水。不仅污染环境，而且造成钾的流失，浪费了钾资源，导致生产过程中还需要补充氢氧化钾。

针对上市问题，申请人已申请并获得了“留钾除钠”和废水套用专利。而碱渣中夹带的碱则随碱渣流失，现在每吨靛蓝产生的富含氢氧化钾的1000kg左右的碱渣只能廉价销售给造纸厂，宝贵的钾资源并没有钾有效的利用，容易带来二次污染。

发明内容

本实用新型针对上述问题，结合已有的碱平衡技术及碱回收系统，提供的靛蓝生产中混合碱渣处理装置，采用碳化中和分离碳酸钠，萃取分离去除有机物，滤液循环进入生产物料通过离子交换进一步沉淀出碳酸钠的钾钠比调节策略，实现了废碱渣中三大组份的有效分离和循环利用、及钾钠资源的全回收利用，达到减排、降低氢氧化钾的耗用，实现了变废为宝的目的。

本实用新型采用的技术方案是：靛蓝生产中混合碱渣处理装置，包括碱渣稀释罐、碳化反应釜、第一离心机、滤液储罐、分离器、水相储罐、有机相储罐、水相蒸馏釜、陈化反应釜、第二离心机、有机相蒸馏釜、精馏塔和溶剂罐，所述碳化反应釜接碱渣稀释罐和二氧化碳供给，碳化反应釜连接第一离心机，第一离心机出液连接滤液储罐，滤液储罐经分离器分别连接水相储罐和有机相储罐；所述水相储罐经水相蒸馏釜连接陈化反应釜，陈化反应釜外接混合碱储罐，陈化反应釜连接第二离心机；所述有机相储罐依次经有机相蒸馏釜、中间罐连接精馏塔，精馏塔连接溶剂罐和储水罐，溶剂罐连接滤液储罐或分离器，第二离心机出液连接储水罐或碱渣稀释罐或靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱储罐，储水罐连接碱渣稀释罐和/或碳化反应釜。

进一步地，所述第一、二离心机出渣连接滤渣接收罐。

进一步地，所述有机相蒸馏釜出渣连接釜残接收罐。

进一步地，所述水相蒸馏釜经第三离心机连接陈化反应釜。

进一步地，所述第二离心机出渣连接干燥蒸发器。

进一步地，所述精馏塔经储水罐连接碱渣稀释罐，或精馏塔出汽连接碱渣稀释罐。

靛蓝生产中混合碱渣处理方法，首先将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有20-30%的NaOH及KOH混合碱的碱渣固废加入碱渣稀释罐中，加水水洗，水洗液流入混合碱储罐中，水洗后的碱渣送入碳化反应釜中加水搅拌均匀后，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和，经第一离心机离心分离，滤渣接收罐回收滤渣碳酸钠，作为副产品销售；滤液送入滤液储罐，由溶剂罐向滤液储罐内送入有机溶剂萃取，在分离器内分离有机相和水相并分别送入有机相储罐和水相储罐；有机相储罐将有机相送入有机相蒸馏釜蒸馏，蒸馏残渣送入釜残接收罐，蒸馏蒸汽经中间罐后送入精馏塔，精馏出的水蒸汽送入储水罐，储水罐连接碱渣稀释罐和/或碳化反应釜供水，精馏出的有机溶剂送入溶剂罐，溶剂罐连接滤液储罐或分离器供有机溶剂；水相储罐将水相送入水相蒸馏釜蒸馏浓缩后由第二离心机分离析出固体碳酸钠，分离液体送入陈化反应釜，靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱储罐对陈化反应釜供给混合碱液通过离子交换、第二离心机离心分离，分离接收固体碳酸钠送入干燥蒸发器，分离接收分离液送入储水罐或碱渣稀释罐或混合碱储罐。