[实用新型]一种固相萃取洗脱液干燥收集浓缩定容一体装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及洗脱液干燥收集浓缩定容装置。

背景技术

固相萃取技术是利用固体吸附剂将液体中的目标化合物吸附，与样品基体或干扰物质分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸，达到分离和富集目标化合物的目的。主要步骤包括：

（1）固相萃取小柱活化：目的是使填料（硅胶）溶剂化，同时去除填料中的杂质；（2）样品富集：使目标物及性质相似杂质吸附并保存在填料吸附剂上；（3）萃取柱清洗：目的是清洗被吸附的杂质；（4）目标物洗脱收集：目的是洗脱目标物检测分析。其中第4步作为萃取的最主要步骤，传统过程包括：采用合适的洗脱剂将萃取目标物从萃取柱上洗脱下来后，用试管收集洗脱液，从萃取装置中取出试管后，再通过无水硫酸钠（或冷冻干燥）脱水后转入另一试管，然后再用高纯氮气或KD浓缩器浓缩，之后转移至进样瓶定容到一定体积后，保存待测或直接进行在线分析。

虽然固相萃取法与传统的液液萃取相比，具有节约有机溶剂、污染小、回收率高、重现性好、操作简便、可批量处理等优点，但在长期实践中发现依旧存在以下不足：①洗脱液在脱水、浓缩过程中必须转移到层析柱和KD浓缩器中，造成回收率下降；②时间及材料成本高。由于洗脱液多次转移，需要使用多种实验器材，且耗费大量的人力、物力；③操作步骤繁琐，容易造成误差和二次污染，使回收率降低。至关重要的洗脱、脱水、浓缩定容过程需要多步操作才能完成，容易造成误差的积累，且多次操作过程容易参杂进其他物质，造成二次污染，干扰检测结果。

实用新型内容

针对现有洗脱、干燥及浓缩定容过程中的缺陷，本实用新型提供一种固相萃取洗脱液的干燥收集浓缩一体装置，以实现干燥收集浓缩等多种流程的一体化，以达到减少二次污染和目标物质损失的双重效果，并提高回收率和降低成本。

为实现本实用新型目的，这种固相萃取洗脱液干燥收集浓缩定容一体装置其特征是它由玻璃漏斗和装配于玻璃漏斗下的玻璃容器组成，玻璃漏斗与玻璃容器间密封配合，玻璃漏斗和玻璃容器外壁分别设置有挂钩，挂钩上装设有拉簧。

所述玻璃容器采用管状体，所述管状体下部径向收缩，收缩部位的管壁上标示有刻度线。

本实用新型取得的技术进步：

本实用新型结构的干燥收集浓缩定容装置其玻璃漏斗与玻璃容器即洗脱液收集管的连接部位进行磨砂处理提高了密封性能，并采用拉簧提高玻璃漏斗与洗脱液收集管间的固定效果，可将萃取洗脱液的干燥、收集、浓缩定容过程在该装置内一次性完成。在洗脱时，洗脱液先通过装填有干燥剂的漏斗，流经干燥剂干燥后不用进行样品转移而直接进入洗脱液收集管，漏斗中装填的干燥剂可起到类似瓶盖的效果，且玻璃漏斗与洗脱液收集管的连接部位采用磨砂密封配合，加上萃取装置内部为负压状态，因而挥发性物质不会向外逸散，对于挥发或半挥发性化合物来说，减少了转移和挥发损失，保证了回收率。在收集洗脱液后去掉干燥漏斗，即可进行浓缩定容，洗脱液收集管径向收缩部位的管壁标示有定容刻度线，可直接进行氮吹定容后，再转移至进样瓶，因而不会发生目标化合物的损失。本实用新型实现了固相萃取过程中洗脱液干燥、收集、浓缩、定容等流程的一体化，人工操作过程减少，样品转移次数降低，避免了人为操作误差及多次转移中掺杂进杂质，节约了操作时间和实验器材的使用，节约了人力物力，减少了二次污染，提高了萃取过程中目标化合物的回收率。以挥发性有机物萘为例，本实用新型回收率可由现有技术的58%提升到78%，可广泛用于地表水、地下水、药品、食品等领域挥发性有机物的固相萃取。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型进行详细说明。

如图1所示，这种固相萃取洗脱液干燥收集浓缩定容一体装置它是由玻璃漏斗4和装配于玻璃漏斗4下的玻璃容器组成，该玻璃容器采用管状体即洗脱液收集管2，在洗脱液收集管2管体下部径向收缩，收缩部位1的管壁上标示有定容刻度线5。玻璃漏斗4与洗脱液收集管2间采用磨砂处理提高密封配合效果，玻璃漏斗4和洗脱液收集管2外壁分别设置挂钩，挂钩上装设有拉簧3。

本实用新型使用时，拉簧3将漏斗4与洗脱液收集管2拉紧固定连接，固相萃取装置内经过活化、富集、清洗过程后的洗脱液流经填充有干燥剂（无水硫酸钠）的漏斗4，洗脱液通过干燥剂干燥后直接流入漏斗4下的洗脱液收集管2，洗脱完成后，在固相萃取装置内取出本实用新型后，用溶剂冲洗干燥剂及管壁，再取下干燥漏斗4对洗脱液收集管2内的洗脱液进行氮吹浓缩，当收缩部位1内的干燥洗脱液定容到所需体积后，即可转移到进样瓶保存待测。