[发明专利]蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种农药残留量的检测方法，具体是一种蔬菜或水果中农药残留定量检测快速前处理方法。

背景技术

在检测蔬菜中农药多残留时，前处理方法大多采用的是NY/T 761-2008标准上的方法，这种方法，测量准确，但前处理程序复杂，使用试剂耗材量大，成本较高，不利于快速测量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测试处理速度快、成本较低的蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法。

本发明是这样实现的：

蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法，包括如下步骤：

步骤一、试样制备

选取蔬菜、水果样品，切碎并充分混匀后放入食品料理机中粉碎，值得待测样，放入-20℃至-16℃条件下保存，备用；

步骤二、提取

称样12.0g待测样于50.0ml离心管，加12.0ml色谱纯乙腈，以10000r/min匀浆2min，加无水氯化钠5-8g振摇1-2min，以10000r/min离心2min，使乙腈相和水相分层；

步骤三、净化

取1ml上清液于小试管中于60℃水浴氮吹至近干，用1ml丙酮定容，如浑浊用0.22μm滤膜过滤一下，转至样品瓶；可以用于FPD有机磷参数的测定。

取余下的上清液用装有60mg PSA(乙二胺-N-丙基硅烷)，60mg石墨碳核，200mg无水硫酸镁带0.22μm滤膜的针筒过滤，取1ml滤液于小试管中于60℃水浴氮吹至近干，用1ml正己烷定容转移到样品瓶中；可以用于ECD检测器测定有机氯和拟除虫菊酯类项目。

经过本发明的前处理方法，然后利用气相色谱仪检测农药的常规手段，就能够准确测定包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果、地虫硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、甲基异柳磷、丙溴磷、三唑磷、百菌清、乙烯菌核利、异菌脲、三唑酮、腐霉利、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、哒螨灵、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟虫腈、啶虫脒、苯醚甲环唑共33种农药的残留量。本发明的前处理方法，程序简单，测量准确，可以广泛用在蔬菜、水果的农药残留定量检测中。

具体实施方式

蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法，包括如下步骤：

步骤一、试样制备

选取蔬菜、水果样品，切碎并充分混匀后放入食品料理机中粉碎，值得待测样，放入-20℃至-16℃条件下保存，备用；

步骤二、提取

称样12.0g待测样于50.0ml离心管，加12.0ml色谱纯乙腈，以10000r/min匀浆2min，加无水氯化钠5至8g振摇1至2min，以10000r/min离心2min，使乙腈相和水相分层；

步骤三、净化

取1ml上清液于小试管中于60℃水浴氮吹至近干，用1ml丙酮定容，如浑浊用0.22μm滤膜过滤一下，转至样品瓶；可以用于FPD有机磷参数的测定。

取余下的上清液用装有60mg PSA(乙二胺-N-丙基硅烷)，60mg石墨碳核，200mg无水硫酸镁带0.22μm滤膜的针筒过滤，取1ml滤液于小试管中于60℃水浴氮吹至近干，用1ml正己烷定容转移到样品瓶中；可以用于ECD检测器测定有机氯和拟除虫菊酯类项目。

通过以上方法实验对有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类等农药在青菜和黄瓜中进行加标0.04mg/kg，0.08mg/kg，0.16mg/kg的回收率分别为：77.65-102.47％，77.4-107.76％，82.44-107.59％和72.46-105.91％，78.47-108.53％，80.47-102.05％；实验室变异系数分别在：0.5-14.65％，1.43-19.26％，1.58-14.17％和1.81-12.91％，1.70-17.86％，0.71-11.71％。

根据GB/T 27404-2008，检测方法确认技术要求被测组分含量及回收率范围如下：

大于100mg/kg，回收率95-105％，

1-100mg/kg，回收率90-110％，

0.1-1mg/kg，回收率80-110％，

小于0.1mg/kg，回收率60-120％。