[发明专利]一种双酚A缩水甘油酯型环氧树脂及其制备方法在审
申请号: | 201511033257.8 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105542126A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 宋学良;毕丽杰 | 申请(专利权)人: | 安徽美东生物材料有限公司 |
主分类号: | C08G59/24 | 分类号: | C08G59/24;C07D303/16;C07D301/00 |
代理公司: | 上海世贸专利代理有限责任公司 31128 | 代理人: | 严新德 |
地址: | 239500 安徽省滁州*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 缩水 甘油酯 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化工领域,涉及一种环氧树脂,具体来说是一种双酚A缩水甘油酯型环 氧树脂及其制备方法。
背景技术
现有技术中的缩水甘油酯型环氧树脂由酸酐与环氧氯丙烷合成或由苯酐、水、环 氧氯丙烷在氢氧化钠作用下合成。现有技术中缩水甘油酯型环氧树脂与固化剂(MD650上海 美东生物材料股份有限公司生产)制板,模厚50微米,韧性4mm,附着力3级,硬度HB,耐热性 80℃。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双酚缩水甘油酯型环氧树脂及其制备方法,所述的这 种双酚缩水甘油酯型环氧树脂及其制备方法要解决现有技术中的缩水甘油酯型环氧树脂 韧性和耐热性能不佳的技术问题。
本发明提供了一种双酚A缩水甘油酯型环氧树脂,其结构式如下所示,
本发明还提供了上述的一种双酚A缩水甘油酯型环氧树脂的其制备方法,在反应 釜中加入双酚A和强碱固体,并加入醇作为溶剂,所述的双酚A和强碱的摩尔比为1:2~10, 搅拌升温至50~70℃,然后在20~50分钟内加入卤乙酸,所述的双酚A和卤乙酸的摩尔比为 1:2~10,加入完毕后,在60℃~80℃反应2~6小时,再加入水和二氯乙烷,并加入盐酸调节 pH=7,洗涤,静置分层,分液取有机相;然后将有机相在80℃~100℃下抽真空得双酚基一 元酸;再将该双酚一元酸与环氧氯丙烷搅拌混合,所述的双酚一元酸与环氧氯丙烷的摩尔 比为1:2~100,降温至40~65℃,加入质量百分比浓度为30~65%的强碱水溶液,所述的双 酚一元酸与氢氧化钠水溶液的摩尔比为1:1~10,85~105℃反应1~5小时,水洗萃取后脱 除水分及过量试剂,得到双酚缩水甘油酯型环氧树脂。
进一步的,所述的氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为50%;
进一步的,所述卤乙酸为氯乙酸、溴乙酸、或者碘乙酸;
进一步的,所述强碱的可以为NaOH或者KOH;
进一步的,所述的醇为乙醇、正丙醇、或者正丁醇。
本发明的一种双酚缩水甘油酯型环氧树脂的其制备方法的反应过程如下描述:
将本发明的双酚缩水甘油酯型环氧树脂与MD650制板,模厚50微米,韧性1mm,附 着力1级,硬度HB,耐热性100℃,在保证硬度不下降的条件下,提高了附着力,韧性明显改 善,并且耐热性提高了20℃。
本发明属于一种双酚的酯化反应和环氧化反应。利用双酚的结构特征合成一种具 有醚基、酯基和环氧基的环氧树脂,使这种环氧树脂同时具有酯类、醚类和环氧基的共同特 性。本发明的双酚缩水甘油酯环氧树脂中,除了常规环氧树脂中的苯环及环氧基,还含有缩 水甘油酯基,和醚基,可提高环氧树脂的韧性和附着力,同时具有很好的耐热性。
本发明和已有技术相比,其技术效果是积极和明显的。本发明将苯环结构加入后 提高了环氧树脂固化后的耐热性,同时具有酯类和醚类的增韧作用,改善了环氧树脂固化 后的韧性及附着力,同时具有小分子量、高环氧值、低粘度的特点,便于使用。
具体实施方式
实施例1
在高压反应釜中加入228克双酚A和120克氢氧化钠固体,2000mL正丁醇为溶剂,搅 拌升温至60℃,然后在30分钟内慢慢滴加入氯乙酸95克,滴加完毕在60℃反应4小时,加入 盐酸酸化至pH=7,再1000克水,5000mL二氯乙烷,洗涤,静置分层,分流取有机相。在80℃下 抽真空4小时得双酚基一元酸,再将该腰果酚一元酸与环氧氯丙烷500克搅拌混合降温至60 ℃,缓慢的滴加50%氢氧化钠水溶液160克,100℃反应3小时,水洗萃取,脱除水分及过量试 剂,得到双酚缩水甘油酯型环氧树脂。环氧值0.37,粘度20000CPS与MD650制板,模厚50微 米,韧性1mm,附着力1级,硬度HB,耐热性100℃。
实施例2
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