[发明专利]硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属元素定量测定领域，具体涉及一种硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法。

背景技术

现目前，硫酸法生产钛白粉的原料基本上市钛精矿，钛精矿中二氧化钛含量为46—52％，同时钛精矿中还含有6—9％的三氧化二铁以及30—35％的氧化铁，将钛精矿与硫酸反应生成可溶性硫酸盐固相物，加入水并在压缩空气的搅拌下将固相物溶解后就制得了酸解钛液。由于钛精矿中含有三氧化二铁以及酸解钛液浸取过程中部分亚铁被鼓入的空气氧化成三价铁，因此酸解钛液中含有大量的三价铁。为保证后工序产品质量，需要将酸解钛液中的三价铁用单质铁粉或铁片还原成二价铁。

现阶段，对于酸解钛液中三价铁的检测还没有稳定而快速的方法，因此在生产中酸解还原时，单质铁粉或铁片的投入量均凭经验估计加入，由于没有准确的加量依据，造成还原铁粉加量不足或添加过量，造成还原时间长，成本高的问题。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法，该方法能快速测定酸解钛液中三价铁离子的含量，且对三价铁的定量测定的准确率较高，重现性好，解决了酸解钛液的还原铁粉的定量添加问题。

为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是硫酸法钛白酸解钛液中三价铁离子含量的快速测定方法，包括试样溶液制备、滴定、三价铁离子含量计算的步骤，所述试样溶液制备步骤为：准确吸取20mL酸解钛液，加入三角瓶中，用去离子水稀释至100mL，采用氨水或盐酸调节至pH值为2，再加热至60—70℃，加入1mL磺基水杨酸钠指示剂，得试样溶液，保温备用；

所述滴定步骤为：用EDTA标准溶液滴定上述保温备用的试样溶液，滴定速度为2—3滴每秒，滴至试样溶液变为无色或亮黄色并在30s内不再变色即为终点；

所述三价铁离子的含量采用下式计算：

XFe2O3=[(v-v0)/1000]cM20×1000]]>

式中：

X_Fe2O3——酸解钛液中三价铁离子的含量，单位为g/L；

c——EDTA标准溶液的浓度的准确数值，单位为mol/L；

ν——试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL；

ν₀——空白滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL；

M——Fe₂O₃摩尔质量的数值，单位为g/mol，M＝159.7；

20——准确吸取试样溶液的体积的数值，单位为mL。

优选的，所述EDTA标准溶液的浓度为0.015mol/L。

优选的，所述磺基水杨酸钠试剂的浓度为100g/L。

优选的，所述试样溶液制备步骤中，调节pH值时采用精密pH试纸检验，所述精密pH试纸的检验范围为pH＝0.5—5.0。

优选的，所述氨水为体积比为1：1的NH₃和H₂O形成的溶液。

优选的，所述盐酸为体积比为1：1的HCl和H₂O形成的溶液。

优选的，试样溶液中三价铁含量为10mg/L以下时，滴定终点为溶液变为无色并在30s内不再变色；试样溶液中三价铁含量为10mg/L以上时，滴定终点为溶液变为亮黄色并在30s内不再变色。

本申请所有试剂均来自于市售。