[发明专利]一种基于热脱附的GC/MS的呈味物质香气成分分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于热脱附的GC/MS的呈味物质香气成分分析方法，属于化学分析技术领域。

背景技术

在对香气成分的分析过程中，存在如下缺陷：由于食品中一些香味物质无法直接进入色谱系统进行分析，需要做前处理，一般的提取方法，比如萃取，固相微萃取，只能提取到少量的香气化合物，他们的提取过程属于一种静态平衡，达到平衡后，萃取头上的香气物质很难再聚集，量太少的时候，由于仪器灵敏度有限，一些痕量的化合物很难被检测到，热脱附方法，采用氮吹扫，在提取的过程中，不断的打破气液平衡，从而使样品里面的香气物质最大限度的被富集在热脱附管上。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提一种基于热脱附的GC/MS的呈味物质香气成分分析方法。

本发明的技术方案为：

一种基于热脱附的GC/MS的呈味物质香气成分分析方法，包括步骤如下：

(1)呈味物质香气提取：将待提取样品装入热脱附装置中，置于50～70度水浴中，磁力搅拌，同时以氮气吹扫，热脱附管捕集香气组分50～70分钟，捕集完后，取出热脱附管，在气相色谱进样口，于温度240～260度下，解吸5～30分钟，获得呈味物质香气；

(2)将步骤(1)得到的香气组分进行气相色谱-质谱联用分析。

本发明优选的，所述气相色谱(GC)的条件如下：HP-5(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷30m*0.25mm*0.25um的毛细管色谱柱：agilent；载气：高纯氦气；进样口温度250；载气流速：1ml/min；分流比：20:1；柱室程序升温：初始柱温40℃，保持5min，以5℃/min速率升至200℃，保持10min。

本发明优选的，所述质谱条件如下：MSD检测器，EI电离源，质量扫描范围m/z15-300，四级杆温度150℃，离子源温度230℃，传输线温度280℃，电子倍增器电压1400V，标准方式调谐，全扫描。

本发明优选的，步骤(1)中水浴温度优选为60度。

本发明优选的，步骤(1)中磁力搅拌转速为100～300rpm，搅拌时间10～30min。

本发明优选的，步骤(1)中氮气吹扫，吹扫流速20～40ml/min，吹扫时间为：1～3min，所述的氮气为高纯氮气，高纯氮气的纯度大于等于99.999％。

本发明优选的，步骤(1)热脱附装置包括磁力搅拌装置、水浴装置、烧瓶、吸附管和氮气钢瓶，在烧瓶内设置有磁力搅拌装置，烧瓶设置在水浴装置内，烧瓶与吸附管连接，氮气钢瓶通过管路与烧瓶连通，从而进行氮气吹扫。

本发明的有益效果：

本发明在热脱附的基础上，自制一套简易的热脱附吸附装置，成本低，装置简易，易操作，且提取效果佳。此装置的设计从温度、搅拌、气液平衡对样品提取的影响等几方面着手，把各提取技术综合于一体，实现了痕量物质的高提取率。

本发明将TDS技术更好的运用在香精行业中，对于香精中痕量化合物的提取及分析做出了很大的改善，无论在化合物种类上还是量上，都有较大突破，可检测到的香味物质达180多种，特别是一些痕量物质在色谱图上有明显体现。此装置及方法可很好的检测分析膏状、油状、固体状香精中一些挥发性的、痕量的香味化合物。为食品中一些痕量呈味物质的检测提供了新的富集、分析方法。

附图说明

图1为本发明实施例1的方法应用于麻婆豆腐的香味物质分析得到的分析色谱图。

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。

实施例1

一种基于热脱附的GC/MS的呈味物质香气成分分析方法，包括步骤如下：

100g香精样品装入自制简易热脱附装置中，置于60度水浴中，磁力搅拌，同时以氮气吹扫，热脱附管捕集香气组分60分钟。捕集完后，取出热脱附管，在GC进样口，250度，解吸10分钟。

根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述GC的条件：HP-5(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30m*0.25mm*0.25um)：agilent；载气：高纯氦气；进样口温度250；载气流速：1ml/min；分流比：20:1；柱室程序升温：初始柱温40℃，保持5min，以5℃/min速率升至200℃，保持10min。所述MS条件：MSD检测器，EI电离源，质量扫描范围m/z15-300，四级杆温度150℃，离子源温度230℃，传输线温度280℃，电子倍增器电压1400V。标准方式调谐，全扫描。