[发明专利]聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法在审
| 申请号: | 201511030258.7 | 申请日: | 2015-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN105601897A | 公开(公告)日: | 2016-05-25 |
| 发明(设计)人: | 李国鹏;张宾;董良;肖磊 | 申请(专利权)人: | 山东一诺威聚氨酯股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/672 | 分类号: | C08G63/672;C08G63/78;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/32;C09J175/08;C09J175/06 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255086 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚氨酯 发泡 聚酯 多元 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种聚酯多元醇,特别涉及一种聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法。
背景技术
聚氨酯泡沫(OCF)是聚氨酯泡沫和气雾技术结合的产物。当物料从气雾罐中喷出时, 沫状的聚氨酯物料会迅速膨胀并与空气或接触到的基体中的水分发生固化反应形成泡沫。固 化后的OCF泡沫具有粘结密封﹑填缝堵漏﹑隔热吸音等诸多效果,是一种环保节能的建筑材 料,可适用于密封堵漏﹑填空补缝﹑固定粘结,保温隔音,尤其适用于塑钢、木板或铝合金 门窗和墙体间的密封堵漏及防水。目前市面上发泡胶的质量参差不齐,存在固化温度高、实 干时间长等问题,这与发泡胶采用的原料息息相关。聚酯多元醇作为发泡胶的原料已经被大 规模使用,现在市面上的聚酯多元醇生产过程中周期长,废水废气等污染严重,产品颜色浑 浊,甚至伴有固体杂质,酸值高,气味大,并且品质悬殊较大,存在粘度大、色泽差、溶剂 污染等问题。因此,寻找和开发一种适用于发泡胶使用的环境友好、质量稳定、使用方便的 聚酯多元醇成为聚氨酯行业的一个主要研究方向。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法, 分子结构稳定,色泽浅,可应用于要求高的行业中,由该聚酯多元醇制备的发泡胶具有表干 时间短、固化温度低、工作效率高等优点。
本发明所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,取二元酸和二元醇及酯化反应催 化剂加入到反应器中,加热升温进行缩聚反应,当酸值小于10.0mgKOH/g时,补加催化剂, 反应完毕冷却后加入溶剂,得到产品。
其中:
二元酸为己二酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸或苯酐中的两种或者几种。
二元醇为乙二醇、二甘醇、丙二醇、丁二醇、甘油或三羟甲基丙烷中的一种或者几种。
二元酸与二元醇的质量比为53-59:41-47。
酯化反应催化剂的添加量为二元酸与二元醇总质量的50-80ppm。酯化反应催化剂为钛酸 正丁酯。当反应的酸值小于10.0mgKOH/g时,缩聚反应更难以进行,酸值降低更慢,所以补 加催化剂,补加催化剂为乙二醇锑、辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡中的一种。
反应完毕冷却后加入溶剂,溶剂为碳酸二甲酯(DMC)或亚丙基碳酸酯中的任一种与二 氯甲烷复配,碳酸二甲酯(DMC)或亚丙基碳酸酯中的任一种:二氯甲烷优选的重量比为 4:5-10。添加的溶剂占所得产品(聚酯多元醇)质量分数10%-22%。
作为一种优选的技术方案,本发明所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,取二 元酸和二元醇及酯化反应催化剂加入到反应器中,加热升温进行缩聚反应,取样测酸值,当 酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空,酸值小于10.0mgKOH/g时,补加催化剂,酸值小于 2.0mgKOH/g时,停止反应,冷却后加入溶剂,得到产品。
作为一种优选的技术方案,本发明所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,取二 元酸和二元醇及酯化反应催化剂加入到反应器中进行酯化反应,加热升温到140℃-160℃时开 始反应开始出水,在顶温降低至40-50℃时,升温至210℃-250℃进行缩聚反应,取样测酸值, 当酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空,酸值小于10.0mgKOH/g时,补加催化剂,酸值小于 2.0mgKOH/g时,停止反应,冷却后加入溶剂,得到产品。
本发明制备得到的产品为聚酯多元醇,性能如下:颜色<120#,酸值小于2.0mgKOH/g, 羟值为35-95mgKOH/g,含水量<0.02%。
本发明所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,由制备得到的聚酯多元醇制备发 泡胶,包括以下步骤:
(1)将所述的聚酯多元醇加入到反应器中,60℃以下加入溶剂混合均匀,然后再加入聚 醚和异氰酸酯,继续搅拌;
(2)将三羟甲基丙烷溶于溶剂中,加入到步骤(1)中反应器中;再加入催化剂,搅拌 混均匀即可。
其中:聚酯多元醇:聚醚:异氰酸酯:三羟甲基丙烷:溶剂质量比为100:7-13.5:48.5-61.5: 3-4.5:110-145。
聚醚优选为聚醚330N。异氰酸酯优选为多亚甲基多苯基异氰酸酯(PM-200)。
步骤(1)中溶剂优选为碳酸二甲酯和二氯甲烷以质量比为1:1混合;
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