[发明专利]一种用于废水处理的过渡金属掺杂二氧化铅电极及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种用于废水处理的过渡金属掺杂二氧化铅电极，其特征在于所述 过渡金属掺杂二氧化铅电极从内到外依次由钛基体、热沉积在钛基体上的 锡锑氧化物底层、电沉积在锡锑氧化物底层上的α-PbO₂中间层和电沉积在 α-PbO₂中间层上的掺杂过渡金属的含氟β-PbO₂活性层组成；所述过渡金属 为锰、铁、钴、镍、钇或锌中的一种或者两种以上的组合。

2.如权利要求1所述的用于废水处理的过渡金属掺杂二氧化铅电极， 其特征在于所述过渡金属掺杂二氧化铅电极由以下方法制备得到：将钛基 体表面进行粗化处理、在粗化后的钛基体表面通过热分解法制得锡锑氧化 物底层、然后经碱性电镀α-PbO₂中间层、最后经酸性复合电镀掺杂过渡金 属的含氟β-PbO₂活性层，即制得所述的过渡金属掺杂钛基二氧化铅电极。

3.如权利要求2所述的用于废水处理的过渡金属掺杂二氧化铅电极， 其特征在于所述过渡金属掺杂二氧化铅电极通过以下步骤制备得到：

(1)钛基体预处理：钛基体表面用砂纸打磨、碱液除油、用水清洗 后，置于硫酸溶液中，50～70℃温度下浸泡刻蚀10～30min，用水清洗后， 再置于草酸溶液中，70～90℃温度下浸泡刻蚀2～5小时，水洗后得到预处 理的钛基体；

(2)热分解法制备锡锑氧化物底层：A、将锡锑氧化物溶胶溶液均匀 涂覆于步骤(1)得到的预处理的钛基体表面上，在110～130℃条件下烘 干20～30分钟，然后在500～550℃温度下热分解10～15分钟；

B、重复A操作8～15次后，得到的电极片的表面再次均匀涂覆锡锑氧 化物溶胶溶液，再于110～130℃下烘20～30分钟、500～550℃温度下热分解 60～80分钟，制得镀有锡锑氧化物底层的电极；

所述锡锑氧化物溶胶溶液按如下比例配制：5～10gSbCl₃，95～110g SnCl₄·5H₂O，240～260mL乙二醇，180～200g柠檬酸；

(3)碱性电镀α-PbO₂中间层：以步骤(2)制得的镀有锡锑氧化物底 层的电极置于碱性电镀液中作为阳极，以钛片做阴极，在温度50～65℃， 电流密度为3～5mA/cm²的恒电流条件下电沉积α-PbO₂中间层，电镀时间 0.5～2小时，制得镀有锡锑氧化物底层和α-PbO₂中间层的电极；所述碱性 电镀液为溶有PbO的氢氧化钠溶液；

(4)酸性复合电镀掺杂过渡金属的含氟β-PbO₂活性层：将步骤(3) 得到的镀有锡锑氧化物底层和α-PbO₂中间层的电极置于酸性电镀液中作 为阳极，以钛片做阴极，在温度50～90℃，电流密度为10～80mA/cm²的恒 电流条件下电沉积掺杂过渡金属的含氟β-PbO₂活性层，电镀时间1.5～2h， 制得所述过渡金属掺杂二氧化铅电极；所述酸性电镀液按如下组成配制： Pb(NO₃)₂为0.3molL^-1，KF·2H₂O为0.01～0.02molL^-1，过渡金属硝酸盐为 0.0015～0.012molL^-1，质量分数60％的聚四氟乙烯乳液4～5mLL^-1，用硝酸 将pH值调至1.5～2.0，溶剂为水。

4.如权利要求3所述的用于废水处理的过渡金属掺杂二氧化铅电极， 其特征在于所述步骤(2)中，所述锡锑氧化物溶胶溶液按如下比例配制： 7.53SbCl₃，104.16gSnCl₄·5H₂O，251mL乙二醇，192.14g柠檬酸。