[发明专利]一种连续SiO2气凝胶纤维的制备方法

权利要求书

1.一种连续SiO₂气凝胶纤维的制备方法，包括：

(1)将硅酸盐或硅醇溶胶配制成纺丝原液；

(2)在凝固槽内加入酸性溶液作为凝固浴；

(3)将步骤(1)中纺丝原液加入到步骤(2)中凝固浴中，进行反应湿法纺丝，得到原硅 酸/硅酸盐纤维；

(4)将步骤(3)中的原硅酸/硅酸盐纤维卷绕，浸入陈化溶液中常温陈化2～10天，用去 离子水洗涤至中性，然后用去离子水或乙醇进行溶剂置换，干燥，得到连续SiO₂气凝胶纤维。

2.根据权利要求1所述的一种连续SiO₂气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1) 中硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠；硅醇溶胶为正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、 甲基三甲氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷在稀酸条件下的水解溶胶。

3.根据权利要求1所述的一种连续SiO₂气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1) 中纺丝原液的规格：钠水玻璃、钾水玻璃的模数为2～3，波美度为35～50，九水硅酸钠直接加 热成溶液无需再加溶剂，硅醇溶胶的粘度为0.01～0.1Pa·S，硅含量大于10wt％。

4.根据权利要求1所述的一种连续SiO₂气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2) 中酸性溶液为浓度为0.2mol/L～0.8mol/L的稀硫酸溶液、浓度为0.4mol/L～1.2mol/L的稀盐 酸溶液或浓度为12mol/L～15mol/L的醋酸。

5.根据权利要求1所述的一种连续SiO₂气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3) 中反应湿法纺丝的条件为常温常压。

6.根据权利要求2所述的一种连续SiO₂气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(4) 中卷绕的速度为0.1～2m/s。

7.根据权利要求1所述的一种连续SiO₂气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(4) 中陈化溶液为浓度为0.005mol/L～0.1mol/L的稀硫酸溶液、浓度为0.01mol/L～0.2mol/L的稀 盐酸溶液或浓度为0.005mol/L～0.1mol/L的草酸。

8.根据权利要求1所述的一种连续SiO₂气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(4) 中干燥为冷冻干燥或超临界干燥。