[发明专利]二环戊基二氯硅烷合成工艺

说明书

本发明公开了二环戊基二氯硅烷合成工艺，以二环戊基二甲氧基硅烷与干燥氯化氢气体为原料合成二环戊基二氯硅烷。本发明提供的合成二环戊基二氯硅烷工艺，转化率高、选择性好；条件温和、工艺简单；不需要高温高压，对设备要求低；无昂贵的催化剂，原料成本低；无高毒性的二氯硅烷，操作更安全。这一系列优点决定了该工艺的优越性。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，特别涉及二环戊基二氯硅烷合成工艺。

背景技术

二环戊基二氯硅烷是合成特种有机硅氧烷和硅烷偶联剂的重要中间体，其制备过程的成本直接关系到过程经济性，因而引起国内外相关领域的普遍关注。

迄今为止，尽管标题化合物的合成文献较多【1】【2】【3】，但其所采用的合成工艺却为同一个，其区别仅仅在于部分细节。该工艺是以环戊烯与二氯硅烷为原料，在Pt催化剂催化作用下，于100-140℃(约1.2MPa压力)条件下通过加成反应制备的，反应方程式为：

【1】张卫东.一种二环戊基二氯硅烷的合成方法：中国，CN201210346632.4[P].2013-1-2.

【2】刘宏，许绍会.硅胶负载铂催化剂催化合成二环戊基二氯硅烷[J]..精细石油化工，2010，27(6)：39～41

【3】Shinohara Toshio.Method of producing dicyclopentyldichlorosilane：美国，US19940265885[P].19940627。

由上述反应方程式、反应条件所决定，该过程存在的若干弊端是显而易见的：

一、原料成本较高。特别是昂贵的催化剂所占比例过大，且催化剂容易失活而难于回收利用。

二、反应是在压力条件下进行的。这就使工艺过程相对复杂，因而势必增加投资成本、生产成本和操作费用。

三、在高压下采用了高毒性的二氯硅烷为原料，对于设备密闭性的要求更加严格，难以保障岗位的安全、环境、卫生要求。

发明内容

为克服原工艺中的这些弊端，本发明提供了新的合成二环戊基二氯硅烷工艺路线，它是以二环戊基二甲氧基硅烷与干燥氯化氢气体为原料合成的，其反应方程式为：

本发明的技术方案为：

二环戊基二氯硅烷合成工艺，以二环戊基二甲氧基硅烷与干燥氯化氢气体为原料反应合成二环戊基二氯硅烷。

作为优选的技术方案，所述合成的温度为0～35℃；优选为20～25℃。

作为优选的技术方案，所述二环戊基二甲氧基硅烷与干燥氯化氢的摩尔比为1:2～1:3；优选为1:2.2。

作为优选的技术方案，所述氯化氢气体经干燥预处理。

作为优选的技术方案，所述反应的HCl气体以通入的方式加入，通气时间为10h，通气结束后搅拌1h，通气速度为0.48mol/h，反应结束，停止搅拌、静置分层，取下层减压蒸馏收集105～110℃的馏分，优选所述减压蒸馏的绝对压力为4～5mmHg。

本发明还提供上述工艺制备得到的二环戊基二氯硅烷，纯度98.0～98.5％，收率81.9～85.4％。

本发明提供的合成二环戊基二氯硅烷工艺，转化率高、选择性好；条件温和、工艺简单；不需要高温高压，对设备要求低；无昂贵的催化剂，原料成本低；无高毒性的二氯硅烷，操作更安全。这一系列优点决定了该工艺的优越性。

具体实施方式