[发明专利]紫外光固化涂料及其制备方法在审
申请号: | 201511025503.5 | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN105385333A | 公开(公告)日: | 2016-03-09 |
发明(设计)人: | 刘键;姚志刚;景梅 | 申请(专利权)人: | 中物功能材料研究院有限公司 |
主分类号: | C09D175/04 | 分类号: | C09D175/04;C09D7/12;C08G18/61;C08G18/65;C08G18/76;C08G18/34;C08G18/67;C08G18/75;C08G18/10;C08G18/12 |
代理公司: | 深圳市科进知识产权代理事务所(普通合伙) 44316 | 代理人: | 郝明琴 |
地址: | 518000 广东省深圳市福田区车*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 紫外 光固化 涂料 及其 制备 方法 | ||
1.一种紫外光固化涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在保护性气体的环境下,将二异氰酸酯与二羟基硅油混合,于70~90℃反应2~4小时,得到第一反应液,其中,所述二羟基硅油与所述二异氰酸酯的摩尔比为0.2~0.6∶1;
在所述第一反应液中加入二羟基羧酸和催化剂,于70~80℃搅拌反应1~2小时,得到第二反应液,其中,所述二羟基羧酸与所述二异氰酸酯的摩尔比为0.1~0.5∶1;
于50~60℃的条件下,将所述第二反应液和扩链剂混合,进行扩链反应2~3小时,得到第三反应液;其中,所述扩链剂与所述二异氰酸酯的摩尔比为0.1~0.3∶1;
于50~60℃的条件下,在所述第三反应液中加入烯类封端剂和阻聚剂,反应1小时后,升温至75~85℃,用丙酮调节至合适粘度,继续反应2小时,得到第四反应液,其中,所述烯类封端剂与所述二异氰酸酯的摩尔比为0.1~0.6∶1;
于40~50℃的条件下,在所述第四反应液中加入三乙胺,反应0.5~1.0小时,,得到聚氨酯丙烯酸酯预聚体,其中,所述三乙胺与所述二羟基羧酸的摩尔比为1~1.5∶1;
在持续搅拌的条件下,将去离子水加入到所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体中,继续搅拌乳化分散30~40分钟,经冷却,得到聚氨酯丙烯酸酯分散体,其中,所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体与所述去离子水的质量比为30~50∶40~60;
按照质量份数包括如下组分:所述聚氨酯丙烯酸酯分散体65~90份、填料5~30份、光引发剂3~6份、流平剂0.1~1份及消泡剂0.1~1份;及
将所述聚氨酯丙烯酸酯分散体、所述填料、所述光引发剂、所述流平剂和所述消泡剂混合,搅拌分散15~30分钟,得到紫外光固化涂料。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化涂料的制备方法,其特征在于,所述二异氰酸酯选自二甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、己二异氰酸酯及异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化涂料的制备方法,其特征在于,所述二羟基硅油选自甲基羟基硅油及甲基苯基羟基硅油中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化涂料的制备方法,其特征在于,所述二羟基羧酸为二羟甲基丙酸及二羟甲基丁酸中的至少一种。
5.根据权利要求1或4所述的紫外光固化涂料的制备方法,其特征在于,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡;其中,所述催化剂与所述二羟基羧酸的质量比为0.1~1∶2~10。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化涂料的制备方法,其特征在于,所述烯类封端剂选自甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯及三羟甲基丙烷二丙烯酸酯中的至少一种;所述阻聚剂为对甲氧基苯酚,所述阻聚剂与所述烯类封端剂的质量比为0.1~0.5∶8~60。
7.根据权利要求1所述的紫外光固化涂料的制备方法,其特征在于,还包括所述扩链剂的制备步骤:
将季戊四醇三丙烯酸酯、甲氧基苯酚和丙酮混合,于45℃的条件下,加入异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,然后于50~60℃反应1~3小时,得到混合液;将三羟甲基丙烷的丙酮溶液加入所述混合液中,于60~75℃反应直至异氰酸根离子消失,得到含双键的二元醇单体,其中,所述季戊四醇三丙烯酸酯、所述异佛尔酮二异氰酸酯和所述三羟甲基丙烷的摩尔比为1∶1∶1。
8.根据权利要求1所述的紫外光固化涂料的制备方法,其特征在于,所述填料为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛及纳米三氧化二铝中的至少一种与去离子水混合形成的分散液。
9.根据权利要求1所述的紫外光固化涂料的制备方法,其特征在于,所述于50~60℃的条件下,在所述第三反应液中加入所述烯类封端剂和所述阻聚剂进行封端,反应1小时后,升温至70~85℃,然后加入所述丙酮的步骤中,所述丙酮的添加质量为所述第三反应液、所述烯类封端剂和所述阻聚剂的总质量的3~10%。
10.一种如权利要求1~9任意一项所述的紫外光固化涂料的制备方法制备得到的紫外光固化涂料。
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