[发明专利]一种利用红外碳硫分析仪测定玻璃中硫含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及玻璃加工领域，具体地，涉及一种利用红外碳硫分析仪测定 玻璃中硫含量的方法。

背景技术

在玻璃生产过程中，天然原料带入较多成分中不需要的杂质，即使应用 一般化工原料也会引入一些不必要的阳离子和阴离子或阴离子基团，它们会 给玻璃的性质带来一定影响，其影响程度和残留的重量百分比有关。而它们 的允许含量和玻璃的使用要求密切关联，其中，在平板玻璃中SO₃的含量最 高可达0.3wt％。

在玻璃工业中，硫不会以单体形式存在，主要是形成硫化物，使玻璃成 棕色或黄色。

硫在玻璃中的含量较低，其检测过程比较困难，目前使用比较普遍的有 硫酸钡重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法。但是这些方法都有各自 弊端。其中，硫酸钡重量法的缺点：分析复杂，费时，对三氧化硫质量分数 较低的样品分析误差较大。电感耦合等离子体原子发射光谱法的缺点：样品 前期处理复杂，将玻璃粉制备成待测液经历的过程繁琐，制样时间长。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种利用红外碳 硫分析仪测定玻璃中硫含量的方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种利用红外碳硫分析仪测定玻璃中 硫含量的方法，该方法包括：

(1)建立光强与硫含量之间的标准曲线；

(2)用标准样品校正步骤(1)得到的标准曲线，得到校正标准曲线；

(3)根据步骤(2)得到的校正标准曲线测定待测玻璃的硫含量。

本发明的方法，操作简单，用时短，准确度高(本发明方法的相对标准 偏差、本发明方法的测定结果与厂家附带的样品检测报告的数据的相对偏差 均在3％以下)，稳定性好，较传统方法效率较高、结果可信度高、对客观的 反应出玻璃的硫含量有重要的指导意义。

具体地，(1)本发明中玻璃粉用量较小，一般使用0.2-1g均可完成测定； (2)玻璃粉在高频炉中燃烧时，生成的SO₂以氧气为载体，导入红外检测 器，检测后的信号经前置放大后送计算机进行数据处理，最后得出硫的重量 百分含量，检测方法准确度高，稳定性好；(3)测试生成的SO₂与外接O₂充分反应生成SO₃排出室外，不污染环境；(4)测试前用标准样品对标准曲 线进行校正，结果真实有效，且自动控制气体流量，不受环境、温度、压力 的影响；(5)该方法操作简单、用时短(仅35秒就可以完成测定)，且可同 时测定多个样品；(6)选用“高标低较”的校正方法，准确度高，稳定性好， 结果可信度高。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描 述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供了一种利用红外碳硫分析仪测定玻璃中硫含量的方法，该方 法包括：

(1)建立光强与硫含量之间的标准曲线；

(2)用标准样品校正步骤(1)得到的标准曲线，得到校正标准曲线；

(3)根据步骤(2)得到的校正标准曲线测定待测玻璃的硫含量。

本发明的方法中，为了进一步提高测定精确度、减少误差，优选情况下， 步骤(1)中，利用多个不同硫含量的标准样品建立标准曲线，且多个标准 样品中，硫含量的最大值至少为最小值的6倍。进一步优选地，多个为8个 以上。

本发明的方法中，本领域技术人员应该理解的是，在建立标准曲线前， 先测试几个样品使仪器温度稳定(测定时需要加入与测定待测样时等量的纯 铁和钨粒，不计作标准曲线建立数据)，且红外碳硫分析仪采用SO₂对红外 选择性吸收原理进行测定。标准曲线建立的方法可以为：测定多个不同硫含 量的标准样品的光强，根据硫含量与光强的对应关系，建立光强与硫含量之 间的标准曲线y＝f(x)，其中，x为硫含量，y为光强。